ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 30392008 水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法 Determination of endosulfan residues in aquatic products bygaschromatography 2008-08-07发布 2008-08-07实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3039-2008 前言 本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南 海水产研究所.
本标准主要起草人：甘居利、林钦、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广、
SC/T3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法.
本标准适用于水产品中硫丹残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法.
SC/T3016水产品抽样方法.
3原理 试样用乙睛/乙酸乙酯混合液和超声波提取，经低温除脂、中性氧化铝和弗罗里硅土净化，用配电子 捕获检测器的气相色谱仪测定a-硫丹、3-硫丹的残留量，保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料 4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求.
4.2标准物质：a-硫丹、3-硫丹，纯度均≥99%.
4.3乙酸乙酯：色谱纯.
4.4弗罗里硅土：层析用，60目~100目，400C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用.
4.5中性氧化铝：100目～200目，400C加热4h，冷却后按每100g加纯水4mL，振荡4h，密闭贮存或 贮于乙酸乙酯中.
4.6无水硫酸钠：分析纯，650C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用.
4.7玻璃层析柱：柱身长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层和磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6mL 乙酸乙酯（4.3）湿法装柱，自下面上依次装填弗罗里硅土（4.4）40mm、中性氧化铝（4.5）30mm、无水硫 酸钠（4.6）30mm.
4.8乙睛：色谱纯，室温存放.
4.9乙睛一乙酸乙酯混合溶液：乙乙酸乙酯=4十1，室温存放.
4.10乙睛：色谱纯，一18℃保存.
4.11硫丹标准溶液 4.11.1混合标准贮备液 称取α-硫丹、β-硫丹标准物质各0.0250g，置于间一烧杯内，在室温下用乙酸乙酯（4.3）溶解，转人 容量瓶定容至50mL，摇匀，配成浓度各为500μg/mL的标准贮备液，5C以下避光保存.
4.11.2混合标准中间液 在室温下取标准贮备液1.00mL，在25mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各 为20.0μg/mL的标准中间液.
4.11.3混合标准使用液
SC/T3039-2008 在室温下取标准中间液1.00mL，在20mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各 为1.00μg/mL的标准使用液.
4.11.4混合标准系列溶液 在室温下分别取标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、 2.00mL，分别在10mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各为0μg/mL、 0. 001 μg/ mL 0. 002 μg/ mL、0. 004 μg/ mL、0. 008 μg/ mL 0. 120 μg/ mL 0. 160 μg/ mL 0. 200 μg/ mL 的标准系列落液.
5仪器设备 5.1气相色谱仪：配Ni微电子捕获检测器.
5.2分析天平：感量0.0001g、0.01g.
5.3低温离心机：5°℃~10℃，4000r/min以上.
5.4旋涡混合器.
5.5旋转蒸发浓缩器.
5.6超声振荡器.
5.7均质机.
5.8氮吹仪：水浴加热控温精度为士1℃. 5.9鸡心瓶：100mL，配磨口塞.
5.10离心管：10mL、50mL（配磨口塞）. 6测定步骤 6.1试样制备 按SC/T3016的规定.
6.2提取 加乙睛/乙酸乙酯溶液（4.9）15mL淋洗玻棒后浸泡试样30min后，超声波提取10min，于5℃~10℃以 4000r/min离心5min，将上层澄清提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液人鸡心瓶.
加乙 晴/乙酸乙酯溶液（4.9）10mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次，合并提取液，在35C水浴中旋 转蒸发至近干.
6.3低温除脂 向鸡心瓶内加人3mL乙睛（4.8），涡旋混合10s~20s，于一18C放置30min以上，使脂类杂质在 低温下冷凝在鸡心瓶内壁.
6.4柱层析净化 调节层析柱（4.7）底部旋塞，将柱内乙酸乙酯液面调整到硫酸钠层上方3mm~5mm，取出低温鸡 心瓶，并立即将鸡心瓶内的乙請溶液转人层析柱，另用3mL一18℃乙睛（4.10）洗涤鸡心瓶内壁后转人 层析柱，用50mL乙睛/乙酸乙酯溶液（4.9）以1mL/min~1.2mL/min流速淋洗层析柱.
洗脱液的前 10mL弃去，其余收集人鸡心瓶. 6.5浓缩 将鸡心瓶在35℃水浴中旋转蒸发至近干，用3mL乙酸乙酯（4.3）立即洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转 人10mL离心管.
将离心管置50℃～55℃水浴中，用氮气吹干管内溶液，最后加人1.00mL乙酸乙酯 （4.3），涡旋混合10s~20s，洗涤离心管内壁.
洗涤液转人色谱进样瓶，密封，及时进行气相色谱测定.
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SC/T30392008 6.6测定 6.6.1色谱条件 6.6.1.1石英毛细管色谱柱：HP-5型，规格30mX0.32mmX0.25gm，或性能相当者.
6.6.1.2柱箱升温程序：初始柱温160℃C保持1min，然后以20℃/min速率升至220℃后保持7min，再 以30℃/min速率升至280℃后保持2min， 6.6.1.3进样口温度：260℃.
6.6.1.4检测器温度：310℃.
6.6.1.5进样方式：不分流.
6.6.1.6进样量：2.0l. 6.6.1.7载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速2.0mL/min.
6.6.1.8吹扫气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速60mL/min， 6.6.2标准曲线绘制 向气相色谱仪中注人系列标准溶液（4.11.4），记录峰面积.
以a-硫丹色谱峰面积为纵坐标，a-硫 丹浓度为横坐标，绘制a-硫丹的标准曲线，以B-硫丹色谱峰面积为纵坐标，β-硫丹浓度为横坐标，绘 制β-硫丹的标准曲线.
a-硫丹、β-硫丹标准溶液的气相色谱图参见附录A图A.1.
6.6.3试样溶液测定 向气相色谱仪中注人试样溶液，记录峰面积，a-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0.001pg/ mL~0.2μg/mL之内，β-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0.001μg/mL~0.2μg/mL之内，根 据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量，鳗加标试样、鳗睡试样的气相色谱图参见附录A图A.2 和图A.3.
6.7空白试验 在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外，按6.2~6.6.3步骤进行.
6.8计算 试样中硫丹含量按式（1）计算，计算结果需扣除空白值，并保留3位有效数字.
As×m 式中： X一试样中硫丹含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A-试样溶液中a-硫丹的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs）； A-试样溶液中β-硫丹的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs)； Cs--标准溶液中a-硫丹的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cs--标准溶液中β-硫丹的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Asi-标准溶液中a-硫丹的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs)； Asr-标准溶液中β-硫丹的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs）； V-试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； mm试样质量，单位为克（g).
信息服 7方法灵敏度、准确度和精密度 7.1灵敏度 本方法最低检出限为a-硫丹0.0003mg/kg、β-硫丹0.0003mg/kg，最低定量限为a-硫丹 0. 001 mg/kg、β-硫丹 0. 001 mg/kg.
7.2准确度 3
