ICS 67.050 B50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3040-2008 水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 气相色谱法 Determination of dicofol residuesin aquatic products bygaschromatography 2008-08-07发布 2008-08-07实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T30402008 前言 本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南 海水产研究所.
本标准主要起草人：甘居利、林钦、陈洁文、柯常亮、李刘冬、陈培基、杨美兰、王许诺.
SC/T 3040-2008 水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定方法.
本标准适用于水产品中三氯杀螨醇残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 SC/T3016水产品抽样方法.
3原理 试样加正已烷经超声波提取，硫酸和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定三氯 杀螨醇残留量，保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料 4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求.
4.2正已烷：色谱纯.
4.3弗罗里硅土：层析用，60目～100目，400C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用.
4.4无水硫酸钠：分析纯，650C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用.
4.5玻璃层析柱：柱长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞.
用6mL 正已烷（4.2）湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4.3）60mm、无水硫酸钠（4.4）30mm.
4.6甲醇：色谱纯.
4.7浓硫酸：优级纯.
4.8二氯甲烷：色谱纯.
4.9正已烷-二氯甲烷混合溶液：正已烷十二氯甲烷=4十1.
4.10三氯杀螨醇标准物质：纯度≥99%.
4.11三氟杀螨醇标准溶液 4.11.1标准贮备液 称取三氯杀螨醇标准物质0.0250g，置于烧杯内，在室温下用甲醇（4.6）溶解，转人容量瓶定容至 50mL，摇匀，配成浓度为500μg/mL的标准贮备液，5C以下避光保存.
4.11.2标准中间液 在室温下取标准贮备液1.00mL，在25mL容量瓶中用甲醇（4.6）稀释定容，摇匀，配成浓度各为 20.0μg/mL的标准中间液.
4.11.3标准使用液
SC/T 3040-2008 在室温下取标准中间液1.00mL，在20mL容量瓶中用正已烷（4.1）稀释定容，摇匀，配成浓度为 1.00μg/mL的标准使用液.
4.11.4标准系列溶液 在室湿下分别取标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL、4.00 mL，分别在10mL容量瓶中用正已烷（4.1）稀释定容，摇匀，配成浓度为0μg/mL、0.001μg/mL、0.002 5仪器设备 5.1气相色谱仪：配"Ni微电子捕获检测器.
5.2分析天平：感量0.0001g、0.001g.
5.3离心机：5000r/min以上.
5.4旋涡混合器.
5.5旋转蒸发器.
5.6超声波振荡器.
5.7均质机.
5.8鸡心瓶：50mL、100mL，均配磨口塞.
5.9离心管：10mL，配磨口塞.
6测定步骤 6.1试样制备 按SC/T3016的规定.
6.2提取 称取均质试样1g（准确至0.001g），放人10mL离心管底部，加人正已烷（4.2）5mL浸泡30min 后，超声波提取15min，4000r/min离心5min，将上层澄清提取液转人50mL鸡心瓶；另用正已烷 （4.2）5mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次；合并上层澄清提取液人50mL鸡心瓶，于45℃C水 浴减压旋转蒸发至近干.
6.3硫酸净化 用3mL正已烷（4.2）分3次洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转移至另一10mL离心管.
向离心管内滴加 3mL浓硫酸（4.7），用玻棒上下搅摔50次~60次，5000r/min离心10min，至上层正已烷澄清.
用玻 璃吸管小心吸除下层硫酸，再次滴加3mL浓硫酸（4.7）净化正已烷层，直到硫酸层基本无色.
6.4柱层析净化 调节层析柱（4.6）底部旋塞，将柱内正已烷液面调整到无水硫酸钠层上方3mm~5mm，至少分3 次转移经硫酸净化的正已烷澄清液人层析柱，每次转移后将柱内液面调整到无水硫酸钠层上方3mm~ 5mm.
用50mL正已烷/二氯甲烷溶液（4.8），以1mL/min~1.2mL/min的流速淋洗净化柱.
洗脱液 的前10mL弃去，其余收集人100mL鸡心瓶.
6.5浓缩 将鸡心瓶置于45℃C水浴减压旋转蒸发至干.
迅速用3.00mL正已烷洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转人 气相色谱进样瓶，密封，及时进行气相色谱测定.
6.6测定 6.6.1色谱条件 6.6.1.1石英毛细管色谱柱：HP-5型，规格30mX0.32mmX0.25gm，或性能相当者.
2
SC/T3040-2008 6.6.1.2柱箱升温程序：初始柱温170℃，维持1min，然后以20℃/min速度升至210℃，维持1min，再 以10℃/min速度升至240℃，维持5min.
6.6.1.3进样口温度：210℃.
6.6.1.4检测器温度：250℃. 6.6.1.5进样方式：不分流.
6.6.1.6进样量：1.0L.
6.6.1.7载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速1.5mL/min. 6.6.1.8吹扫气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速60mL/min. 6.6.2标准曲线绘制 向气相色谱仪中注人系列标准溶液（4.11.4），记录峰面积.
以三氯杀螨醇色谱峰面积为纵坐标，三 氯杀螨醇浓度为横坐标，绘制标准曲线.
三氯杀螨醇标准溶液的气相色谱图参见附录A图A.1.
6.6.3试样溶液测定 向气相色谱仪中注人试样溶液，记录峰面积，仪器响应值应在标准曲线的线性范围0.001pg/ml~ 0.4pg/mL之内，根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量.
缓细加标试样、鳗睡试样的气相色谱图 参见附录A图A.2和图A.3. 6.7空白试验 在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外，按6.2~6.6.3步骤进行. 6.8计算 试样中三氯杀螨醇含量按式（1）计算.
计算结果需扣除空白值，并保留3位有效数字.
x=AxCsxV 式中： X-试样中三氯杀螨醇含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A--试样溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs)； C--标准溶液中三氯杀螨醇浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V-试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； As标准溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹秒（Hzs）； m-试样质量，单位为克（g).
7方法灵敏度、准确度和精密度 7.1灵敏度 本方法最低检出限为0.003mg/kg，最低定量限为0.01mg/kg.
7.2准确度 本方法三氯杀螨醇添加浓度为0.01mg/kg~0.5mg/kg时，回收率为70%~120%.
7.3精密度 本方法批内相对标准偏差<15%，批间相对标准偏差<10%.
