ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3042--2008 水产品中16种多环芳烃的测定 气相色谱一质谱法 Determination of specified sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in aquatic productsby gas chromatography-mass spectrum 2008-08-07发布 2008-08-07实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3042-2008 前言 本标准附录A、附录B为规范性附录，附录C、附录D为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：宁波市海洋与渔业研究院.
本标准主要起草人：钟惠英、郑丹、杨家锋、段青源、朱励华、卓华龙、
SC/T3042-2008 水产品中16种多环芳烃的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了水产品中16种多环芳烃（PAHs）的气相色谱一质谱测定法.
本标准适用于水产品及水产加工品中萘、范烯、范、苏、菲、蕙、荧蕙、芘、苯并[a]葱、、苯并[b]荧 葱、苯并[k]荧葱、苯并[a]芘、酚[1，2.3-cd]芘、二苯并[a，h]葱、苯并[g，h，i]花共16种多环芳烃的测 定.
16种多环芳烃的中英文名称及缩写见附录A.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC/T3016水产品抽样方法 3原理 试样用氢氧化钾-甲醇溶液皂化，环己烷萃取，甲醇溶液清洗，硫酸溶液处理，硅胶柱净化，用气相色 谱-质谱联用仪测定，内标法定量.
4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯.
试剂经气相色谐-质谱联用仪检验不得检出多环芳烃.
4.1水：GB/T6682规定的一级水.
4.2正已烷：农残级.
4.3环已烷：农残级.
4.4甲醇.
4.5氢氧化钾. 4.6二甲基甲酰胺.
4.7硫酸：优级纯.
4.82mol/L氢氧化钾-甲醇溶液：称取112g氢氧化钾（4.5）用100mL水溶解后，用甲醇（4.4）稀释至 1 000 mL.
4.950%甲醇溶液：甲醇十水（5050）.
4.10二甲基甲酰胺溶液：二甲基甲酰胺水（9010）.
4.1160%硫酸溶液：量取60mL硫酸（4.7）缓缓加人40mL水中，搅匀.
4.12无水硫酸钠：400C烘4h，冷却后装瓶、密封，干燥器中保存.
4.13超纯硅胶；粒径60μm~200μm，130°℃烘4h，冷却至50℃以下装瓶、密封，干燥器中保存.
4.14环已烷-二氯甲烷溶液：环已烷二氯甲烷（8020）.
SC/T 3042-2008 4.15多环芳烃混合标准贮备溶液（2000mg/L)：以二氯甲烷-苯溶液（11）为溶剂，萘、范烯、范、、 菲、葱、荧蕙、芘、苯并[a]蕙、菌、苯并[b]荧蕙、苯并[k]荧蕙、苯并[a]芘、酚[1，2 3-cd]芘、二苯并[a， h葱、苯并[g，h，i花16种多环芳烃的浓度均为2000mg/L.
有效期1年.
4.16多环芳烃混合标准使用溶液（20.0mg/L）：准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液（4.15），用正 已烷（4.2）稀释至所需浓度，2℃~8℃密封避光保存，保存期3个月.
4.17多环芳烃内标贮备溶液（500mg/L)：以二氯甲烷为溶剂，范-D（AC-D）、菲-D（PHE-Do）、 -D（CHR-D）、-D（PE-D）浓度均为 500mg/L.
4.18多环芳烃内标使用溶液（10.0mg/L)：吸取200gL内标贮备溶液（4.17)，在10mL容量瓶中用 正已烷配制成10.0mg/L的多环芳烃内标使用溶液，2℃~8℃密封避光保存，保存期3个月.
4.19多环芳经混合标准工作溶液：吸取适量混合标准使用溶液（4.16）和适量内标使用溶液（4.18）用 正已烷配制成多环芳烃浓度为0.050mg/L、0.100 mg/L、0.500 mg/L、1.00mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L和含内标物浓度为2.00mg/L的混合标准工作溶液，2C～8C密封避光保存，保存期1周.
5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（EI源）.
5.2分析天平：感量0.0001g.
5.3天平：感量0.01g.
5.4旋转蒸发仪.
5.5氮吹仪.
5.6离心机：转速4000r/min 5.7恒温水浴锅. 5.8皂化装置：250mL圆底烧瓶，上接300mm蛇型冷凝管和150mm分缩管.
5.9玻璃层析柱：内径20mm，长300mm，带聚四氟乙烯塞和2"石英砂芯滤板.
5.10分液漏斗：250mL，带聚四氟乙烯塞.
5.11圆底烧瓶：250mL. 5.12具塞刻度试管：5mL. 5.13组织搞碎机.
6试样制备 6.1鲜活水产品的试样制备：按SC/T3016规定执行.
6.2水产加工品的试样制备：抽取至少3个包装件，取试样400g揭碎混合均匀后分为2份，一份用于 检验，另一份作为留样.
7分析步骤 7.1皂化 准确称取已制成均匀肉糜的试样50g，准确到0.1g，置于250mL圆底烧瓶中，加人2mol/L氢氧 化钾-甲醇溶液（4.8)100mL，接好皂化装置，用80℃恒温水溶钢加热回流2h~4h.
加热时，注意不要 爆沸.
7.2提取 将冷至室温的皂化液转移到250mL离心瓶中，4000r/min离心5min，上清液转移到250mL分液 漏斗中，用100mL环已烷（4.3）分2次清洗回流瓶，并转移到上述离心瓶中振摇1min，4000r/min离 2
SC/T 3042-2008 心5min后，环已烷层转移到装皂化液的分液漏斗中，振摇分液漏斗1min，静置分层后，将下层皂化液 转移到另一250mL分液漏斗中，并加人50mL环已烷，振摇1min，静置分层后弃去下层液体，合并环 己烷层.
7.3萃取净化 7.3.1依次用100mL50%甲醇溶液（4.9，分2次）、200mL水（分2次）和25mL60%硫酸溶液（4.11） 分别清洗提取液.
每次振摇1min，静置分层后弃去下层液体.
上层环已烷用300mL水分3次洗至中 性.
环已烷经无水硫酸钠（4.12）脱水后转移到250mL圆底烧瓶中，40℃C水浴旋转蒸发浓缩至约30 mL 7.3.2对于经酸洗后色泽较深的样品，可采用如下净化方法：浓缩液转移到250mL分液漏斗中，加人 30mL二甲基甲酰胺溶液（4.10），振摇1min，静置分层，下层转移到另一250mL分液漏斗中.
再次加 人30mL二甲基甲酰胺溶液重复操作，合并二甲基甲酰胺溶液到同一分液漏斗中，加人50mL水、100 mL环已烷，振摇1min，静置分层，下层（二甲基甲酰胺-水）再次用50mL环已烷萃取后弃去.
合并环 已烷层，经无水硫酸钠脱水后于250mL圆底烧瓶中，40℃水浴旋转蒸发浓缩至约30mL.
7.4硅胶柱净化 7.4.1装柱 称取6g超纯硅胶（4.13），用环已烷湿法装人玻璃层析柱中，待硅胶完全沉降后，加人2g无水硫酸 钠.
打开活塞，将环已烷液面放至接近无水硫酸钠平面.
7.4.2洗脱 将7.3浓缩好的试样液加人硅胶柱中，用10mL环己烷分2次清洗浓缩瓶，清洗液一并加人柱中.
打开活塞，弃去流出液，当液面降至无水硫酸钠平面时，再加人40mL环已烷，当层析柱液面再次降至无 水硫酸钠平面时，关闭活塞，加50mL环已烷-二氯甲烷溶液（4.14）淋洗柱子，用圆底烧瓶收集洗脱液.
7.5浓缩 在经硅胶柱净化的试样液中加人内标使用溶液（4.18）100pL，40℃水浴旋转蒸发浓缩至1mL，转 移至5mL刻度试管中，用氮吹仪浓缩，并用正已烷定容至0.50mL.
注：低分子量的多环芳经容易挥发，浓缩时不能蒸干提取液.
7.6测定 7.6.1仪器条件 a）色谱柱：DB-17MS石英毛细管柱，30mX0.25mmX0.25μm，或性能相当的色谱柱； b）柱箱升温程序：初始温度60℃C，保持1min，以15℃/min升至110℃，保持1min，再以20℃/ min升至180℃，然后以2℃/min升至203℃，5℃/min升至250℃，2℃/min升至310℃，保持 2 min; c）进样口温度；260℃； d）传输线温度：250℃； e）离子源温度：230℃； f）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； g）电离方式：El； h）电子能量：70eV； i）测定方式：选择离子（SIM）监测方式，选择离子序列见表1； j）进样方式：无分流进样，0.75min后开阀； k）进样量：2.0gL； 1）溶剂延迟：7.0min.
