ICS 83.040.10 G35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1830-2020 丙烯晴-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of nonylphenols content in acrylonitrile-butadiene rubber- Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
SH/T1830-2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油化工集团有限公司提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口.
本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司 兰州石化分公司、青岛奥诺轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、申华化学工业有限公司、中 国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、宁波顺泽橡胶有限公司.
本标准主要起草人:秦鹏、耿占杰、霍月勤、王芳、姚晓晖、范国宁、陈跟平、张兆庆、周瑞彬、 王超.
本标准为首次发布.
SH/T18302020 丙烯晴-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定气相色谱-质谱法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本标准并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯睛-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法.
本标准适用于丙烯睛-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 3方法概要 向样品中加人无水乙醇,在超声波条件下萃取样品中的壬基酚,萃取液经浓缩定容、固相萃取柱 净化处理后,采用气相色谱-质谱法,选定特征离子中的多个碎片离子进行测定,用内标校正曲线法 定量.
4试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂.
4.1无水乙醇.
4.2二氯甲烷.
4.3壬基酚混合标准样品:纯度>99%.
4.42.6二叔丁基对甲酚(BHT).
4.5壬基酚母液:称取0.05g壬基酚混合标准样品(4.3),精确至0.1mg,加人50mlL容量瓶 (5.6)中,用无水乙醇(4.1)溶解并定容,配制成壬基含量约为1000mg/L的壬基酚母液.
4.6标准溶液:用吸量管(5.7)分别移取0.1mL、0.5ml、1.0mL、2.5mL、5.0mL的壬基酚母液 (4.5),依次加人5个25mL容量瓶(5.6)中,用无水乙醇稀释至刻度,配制成壬基酚浓度范围为4 mg/L~200mg/L的系列标准溶液,浓度范围应包含样品测试液中壬基酚的浓度.
4.7内标溶液:200mg/L.
称取BHT(4.4)0.05g,精确至0.1mg,加人250mL容量瓶(5.6)中, 用无水乙醇溶解并定容,配制成BHT浓度约为200mg/L的内标溶液.
5仪器设备 5.1气相色谱质谱联用仪:配有分流进样口、电子轰击源(EI)、单四极杆质量分析器,具有选择离