SH/T 1831-2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法.pdf

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ICS 83.040.10 G35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1831-2020 丙烯晴-丁二烯橡胶中游离丙烯晴含量的 测定顶空气相色谱法 Determination of free acrylonitrile content in acrylonitrile-butadiene rubber Headspace gas chromatography(HS-GC) 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布

SH/T1831-2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本标准由中国石油化工集团有限公司提出.

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口.

本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、申华化学工业有限公司、平度 市子海橡胶制品加工厂、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、 赛轮集团股份有限公司.

本标准主要起草人:秦鹏、耿占杰、吴毅、王芳、范国宁、翟月勤、刘洪录、姚晓晖、林庆菊、 陈跟平.

本标准为首次发布.

SH/T1831-2020 丙烯晴-丁二烯橡胶中游离丙烯晴含量的测定顶空气相色谱法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.

本标准并未指出可能的安全问 题.

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件.

1范围 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯-丁二烯生橡胶中游离丙烯睛含量的方法.

本标准适用于丙烯晴-丁二烯生橡胶,游离丙烯晴含量最低检出限为1.8mg/kg.

2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 3方法概要 取一定量的试样放人顶空瓶中,加入溶剂,密封顶空瓶.

在设定温度下加热顶空瓶,达到热平衡 后,用气相色谱仪测定顶空瓶内气相中的挥发性组分,通过外标工作曲线法定量.

4试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂.

4.1四氢茶.

4.2内烯脂.

4.32.6-二叔丁基对甲酚(BHT) 4.4BHT-四氢萘溶液:称取BHT(4.3)01g,精确至0.1mg,加人500mL容量瓶(5.5)中,用 四氢萘(4.1)稀释至刻度,充分溶解,制备成浓度约为200mg/L的BHT-四氢萘溶液.

4.5标准储备溶液:称取丙烯睛(4.2)0.05g,精确至0.1mg,加人50mL容量瓶(5.5)中,用四 氢萘(4.1)稀释至刻度,混合均匀,制备成丙烯睛浓度约为1000mg/L的标准储备溶液.

4.6标准溶液:用吸量管(5.6)依次移取0.1mL、0.3ml、0.5mL、1.0mL的标准储备液(4.5), 分别加人50mL容量瓶(5.5)中,用BHT-四氢萘溶液(4.4)稀释至刻度,配制成丙烯睛浓度范围 为2.0mg/L~20.0mg/L的标准溶液.

再移取0.5mL配制好的20.0mg/L丙烯脂标准溶液,加人50mL 容量瓶中,用BHT-四氢萘溶液至刻度,配制成丙烯睛浓度为0.2mg/L的标准溶液.

标准溶液浓度范 围应包含样品待测液中丙烯睛的浓度.

5仪器设备 5.1气相色谱仪:配有分流进样口、火焰离子化检测器(FID),带顶空自动进样系统.

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