ICS 65.100.20 CCS G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3991-2021 代替HG/T3720-2003 苯噻酰草胺可湿性粉剂 Mefenacetwettablepowders 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T 3991-2021 全国农业食品标 言 公共殿务 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替HG/T3720-2003(苯噻酰草胺可湿性粉剂》,与HG/T3720-2003相比,除结构调整和 编辑性改动外,主要技术变化如下: a)苯噻酰草胺的质量分数由50.0%额,更改为50.0%(见3.2.2003年版的3.2); b)增加了88%规格的控制指标(见4.2); c)更改了悬浮率控制指标(见4.2.2003年版的3.2); d)细度(通过44gm试验筛)由不小于96%,更改为湿筛试验(通过75pm试验筛)不小于98%(见 4.2 2003年版的3.2); e)增加了持久起泡性(1min后泡沫量)控制指标(见4.2). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本文件起草单位:江苏快达农化股份有限公司、安徽海日生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司.
本文件主要起草人:于亮、李秀杰、冯岳峰、陈杰、熊言华.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: -2003年首次发布为HG/T3720-2003; 本次为第一次修订.
NY/T3991-2021 苯噻酰草胺可湿性粉剂 1范围 本文件规定了苯噻酰草胺可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标 志、标签、包装、储运.
本文件适用于苯噻酰草胺可湿性粉剂的质址控制, 注:苯噻酰草胺和2蕴基苯并噻唑的其他名称、结构式和基本物化参数见用录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通 过文中 中.注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于 的修改单)适用于本 文件.
GB/T 1600 601 GB/T 1601 农药 定方法 GB/T 1604 尚 品浓 GB/T 1605 -20 品农药采样 GB 3796 农药 GB/T 545 GB/T 817 008 GB/T 1482 GB/T 16150- 9661 CENTE GB/T 1913 GB/T 28137 3术语和定义 R 本文件没有需要 4技术要求 4.1外观 均匀的疏松粉末.
4.2技术指标 苯噻酰草胺可湿性粉剂应符合表1要求.
表1苯噻酰草胺可湿性粉剂控制项自指标 项 指 标 苯噻酰草胺质量分数,% 50.0 88.0 2-碗基苯并噻啤质量分数”mg/kg 25 44 水分,% ≤2.0 pH 6. 0~10 0 湿筛试验(通过75um试验筛).% 98 悬泽率.% ≥80 润湿时间,s 90 持久起泡性(1min后泡沫量).ml ≤60
NY/T 3991-2021 表1(续) 项 指 标 热储稳定性试验.% 热储后苯噻酰草胺质量分数不低于储前的95%.pH.湿筛试验,悬泽 率、润湿时间仍符合本文件要求 正常生产时,2-蔬基苯并噻晚质量分数、热储稳定性试验每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.3的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 200 g.
5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5苯噻酰草胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1方法提要 试样用乙晴溶解,以乙晴水为流动相,使用C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),对试样 中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.
5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙晴:色谱纯.
5.5.1.2.2水:超纯水或新蒸二次蒸馏水 5.5.1.2.3苯噻酰草胺标样:已知苯噻酰草胺质量分数,98.0%.
5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.
5.5.1.3.2色谱柱:150mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Cs、5pm不售钢柱(或同等效果的色谱柱).
5.5.1.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45um.
5.5.1.3.4微量进样器:50l 5.5.1.3.5超声波清洗器.
5.5.1.4高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相:p(乙腊:水)=50:50,经滤膜过滤,并进行脱气.
5.5.1.4. 2流速:1.0 ml/min. 5.5.1.4.3柱温:室温(温度变化应不大于2℃).
5.5.1.4.4检测波长:230nm.
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NY/T3991-2021 5.5.1.4.5进样体积:5 pl 5.5.1.4.6保留时间:苯噻酰草胺约7.5min.
5.5.1.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的苯噻酰草胺可 湿性粉剂的高效液相色谱图见图1.
标引序号 苯酰 液相色 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g 精确至0 波浴槽中振荡 5min使其溶解 移取 于50ml容 量瓶中,用乙脂稀释 5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含苯暖酰胺 中,加入乙晴 在超声波浴稽中振商 述溶液5ml 于50ml容量瓶中 5.5.1.5.3测定 在上述操作条件 胺峰面积相对变 化小于1.2%后,按照 5.5.1.6计算 将测得的两针试样落 以及试料 面积分 进行平均,试样中苯噻 酰草胺的质量分数按公式( 01 AXmg .(1) 式中: 试样中苯噻酰草胺的质量分数,单位为百分号(%): A 试样溶液中苯噻酰草胺峰面积的平均值: 标样质量的数值,单位为克(g): 苯噻酰草胺标样中苯噻酰草胺的质量分数,单位为百分号(%): A 标样溶液中苯噻酰草胺峰面积的平均值; ng 试样质量的数值,单位为克(g).
5.5.1.7允许差 苯噻酰草胺质量分数2次平行测定结果之差50%规格应不大于0.8%、88%规格应不大于1.0%,取 其算术平均值作为测定结果.
5.5.2气相色谱法