ICS 65.100.20 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3992-2021 代替 HC/T3719-2003 苯噻酰草胺原药 Mefenacet technicalmaterial 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布
NY/T39922021 全国物业食品标准 公共服务 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020标准化主作导则第1部分:标准化文 件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替HG/T3719-2003《苯噻酰草胺原药》,与HG/T3719-2003相比,除结构调整和编辑 性改动外,主要技术变化如下: a)增加了2-蕴基苯并噻唑质量分数的控制指标(见4.2): b)更改了丙酮不溶物控制指标(见4.2,2003年版的3.2).
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本文件起草单位:江苏快达农化股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司.
本文件主要起草人:于亮、陈杰、李秀杰、孙益峰.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 2003年首次发布为HG/T3719-2003; 本次为第一次修订.
NY/T3992-2021 苯噻酰草胺原药 1范围 本文件规定了苯噻酰草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、 包装、储运.
本文件适用于苯噻酰草胺原药产品的质量控制 注:苯噻酰草胺和2-蕴基苯并嘎唑的其艳名称、结构式和基本物化参数见附录 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 其中,注日期的引用文件.
仅该日期对应的版本适用于 有 的修改单)适用于本 文件.
GB/T 1601 药 GB/T 1604 商品 规网 GB/T 1605- -200 农药来样 GB 3796 衣药 包装迎贝 GB/T 8170 06数 GB/T 19138 农 GB/T 30361- 20T3 3术语和定义 本文件没有需要 的 4技术要求 c 4.1外观 浅黄色至白色粉 G 4.2技术指标 苯噻酰草胺原药应符合 项目指标 项 指 苯咳酰草胺质量分数,% 95.0 2-蕴基苯并噻唑质量分数,mg/kg 50 干燥减量.% <1.0 丙酮不溶物”,% 50.3 pH 5.0~5.0 正常生产时,2-硫基苯并噻哗质量分数,丙酮不溶物每3个月至少测定1次. 5试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验. 本文件并未指出的安全问题. 使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. NY/T3992-2021 5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行. 用随机数表法确定取样的包装件数. 最终取样量应不 少于100 g. 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 苯噻酰草胺原药与苯噻酰草胺标样在4000/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别. 苯噻酰草胺标样的红外光谱图见图1. YU 000 3 000 2.000 1500 1000 500 400波数,fcm 图1苯噻酰草胺标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行. 在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内. 5.3.3气相色谱法 本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行. 在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内. 5.4外观的测定 采用日测法测定. 5.5苯噻酰草胺质量分数的测定 5.5.1液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1方法提要 试样用乙晴溶解,以乙晴水为流动相,便用C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),对试样 中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. 息服务平 5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1乙晴:色谱纯. 5.5.1.2.2水:超纯水或新蒸二次蒸馏水. 5.5.1.2.3苯噻酰草胺标样:已知苯噻酰草胺质量分数,0≥98.0%. 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. 5.5.1.3.2色谱柱:150mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Ca、5pm不锈钢柱(或同等效果的色谱柱). 5.5.1.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45m 5.5.1.3.4微量进样器:50gl 5.5.1.3.5超声波清洗器. 5.5.1.4高效液相色谱操作条件 2 NY/T 3992-2021 5.5.1.4.1流动相:(乙晴:水)=50:50,经滤膜过滤,并进行脱气. 5.5.1.4.2流速:1. 0ml/min. 5.5.1.4.3柱温:室温(温度变化应不大于2C). 5.5.1.4.4检测波长:230nm. 5.5.1.4.5进样体积:5pl 5.5.1.4.6保留时间:苯噻酰草胺约7.5min. 5.5.1.4.7上述液相色谱操作条件,系典型操作参数. 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当 调整,以期获得最佳效果. 典型的苯噻酰草胺原药的高效液相色谱图见图2. 标引 号说 1 UR 2 5.5.1.5测定步 5.5.1.5.1标样溶 波的 称取0.1g精 声波浴槽中振荡 5min使其溶解,恢复 电: m于50ml.容 量瓶中,用乙晴稀 称取含苯噻酰草 加人乙晴在超声 波浴槽中振荡5min债 液管移取上述溶液 5ml于50ml.容量瓶中 用区晴稀 5.5.1.6测定 在上述色谱操作条件下,待 人数针标样溶液, 邻两针苯噻酰草胺峰面积相 对变化小于1.2%后,按照标样溶液、 液、试样溶液、 的规序进行测定. 5.5.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯噻酰草胺峰面积分别进行平均. 试样中苯噻 酰草胺的质量分数按公式(1)计算. A×m× AXm 式中: 071 试样中苯噻酰草胺的质量分数,单位为百分号(%): A 试样溶液中,苯噻酰草胺峰面积的平均值: m 标样的质量的数值,单位为克(g): 0 苯噻酰草胺标样中苯噻酰草胺的质量分数,单位为百分号(%): A 标样溶液中,苯噻酰草胺峰面积的平均值;