ICS 65.100.10 CCS G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3993-2021 氟啶脲乳油 Chlorfluazuron emulsifiable concentrates 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T3993-2021 前 言 全国农业食品标准 公共服 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、安微众邦生物工程有限公司、济南天邦化工有限 公司.
本文件主要起草人：牛永芳、黎娜、吴电亮、武步华、陈金红.
NY/T3993-2021 氟啶脲乳油 1范围 本文件规定了氟啶脲乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于氟啶脉乳油产品的质量控制.
注：氟啶服的其他名称、结构式和基本物化参致见闭录 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文 中，注日期的引用文件、 仅该日期对应的版本适用于 有 的修改单）适用于本 文件.
GB/T 1600 2001 农水 消定 GB/T 1601 农药 明的 定方法 GB/T 1603 农药乳液管 定作消定 GB/T 1604 品农药 收理圳 GB/T 1603 GB 4838 农 GB/T 817 08 GB/T 1913 20pa- GB/T 1913 GB/T 2813 GB/T 32776 3术语和定义 本文件没有需要 4技术要求 4.1外观 稳定的均相液体，无可见的慧 沉淀物 4.2技术指标 氟啶豚乳油应符合表1要求.
表1氟啶脲乳油控制项目指标 项日 指 标 50 g/L. 氟啶脲质量分数.% 5.2* 或质量浓度-g/1（20C） 50° 水分.% ≤0.5 pH 4. 0~7.0 乳液稳定性（桶释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量），ml. ≤30 低温稳定性 冷储后，离心管底部离析物的体积不超过0.3ml
NY/T3993-2021 表1(续） 项日 指标 50 g/L. 5% 热储稳定性 热储后，氟啶脲质量分数应不低于热储前的95%，pH.悬浮率、倾倒性 和湿筛试验仍符合本文件要求 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁.
正常生产时，低温稳定性和热储稳定性每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 200 ml..
5.3鉴别试验 液相色谱法一-本鉴别试验可与氟啶腺质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟啶脲的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5氟啶脲质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长254nm 下.对试样中的氟啶脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯.
5.5.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
5.5.2.3氟啶脲标样：已知质量分数≥98.0%.
5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站.
5.5.3.3色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5m填充物（或具等同效果的色谱柱）.
5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45gm.
服务平 5.5.3.5定量进样管：5pl.
5.5.3.6超声波清洗器.
5.5.4液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：体积比（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5.4.2流速：1.0mL/min.
5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）. 5.5.4.4检测波长：254nm 5.5.4.5进样体积：5 gl 5.5.4.6保留时间：氟啶脲约8.2min.
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NY/T3993-2021 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果.
典型的氟啶豚乳油的高效液相色谱图见图1.
标引序号说明： 1-氟啶脲.
图1氟啶脲乳油的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）氟啶脲标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
用 移液管移取上述溶液10ml.于50mL.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取约0.2g（精确至0.0001g）试样于50mL.容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟啶脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶脲峰面积分别进行平均.
试样中氟啶脲的 质量分数按公式（1）计算质量浓度按公式（2）计算.
AXmX β1 * AXmx5 息服务平台 式中： 试样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）： A 试样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值： m 标样的质量的数值，单位为克（g）： 氟啶豚标样中氯啶脲的质量分数，单位为百分号（%）； A 标样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值： m: 试样的质量的数值，单位为克（g）： 氟啶脲的质量浓度，单位为克每升（g/L）： p 20C时试样的密度.单位为克每毫升（g/mL），按GB/T327762016中3.1或3.2的规定执行.
5.5.6允许差 2次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果.
5.6水分的测定
