ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3994-2021 氟啶脲原药 Chlorfluazuron technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T3994-2021 全国农业食品标 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分： 化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、创新美兰（合肥）股份有限公司.
本文件主要起草人：黎娜、牛水芳、胡猛、周郑.
NY/T3994-2021 氟啶脲原药 1范围 本文件规定了氟啶脲原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于氟啶脉原药产品的质量控 注：氟啶脲的其他名称、结构式和基本 物化参数见用录 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 所行的修改单）适用于本 文件.
10911/8 方法 GB/T 1604 商品 衣药验 现到 GB/T 1605- 20 药采样 GB 3796 药 包装通 GB/T 8170 08 GB/T 3036 1 R 3术语和定义 本文件没存监 界 4技术要求 ICU 4.1外现 R 类白色固体.
4.2技术指标 G 氟啶脲原药应符合 项 标 氟啶脉质量分数.% 96 0 干燥减量，% pH N.N-二甲基甲酰胺不溶物，% 正常生产时，N.N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
NY/T3994-2021 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与氟啶豚标样在400/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.
氟啶脲标样的红 外光谱图见图1.
图1氟啶脲标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与氟啶脲质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中氟啶脲的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用目测法测定.
5.5氟啶脲质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用以C为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长254nm 下，对试样中的氟啶脲造行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯.
5.5.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站.
5.5.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cg、5gm填充物（或具等同效果的色谱柱）.
5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45pm.
5.5.3.5定量进样管：5pl 5.5.3.6超声波清洗器.
5.5.4液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：体积比p（甲醇：水）=85：15.经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5.4.2流速：1.0ml/min.
5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.
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NY/T3994-2021 5.5.4.4检测波长：254nm. 5.5.4.5进样体积：5pl 5.5.4.6保留时间：氟啶豚约8.2min.
5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效 果.
典型的氟啶脲原药的高效液相色谱图见图2.
标引序号说明： 1-氟啶脲.
图2氟啶脲原药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）氟啶脲标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.用 移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）氟啶脲的试样于50ml容量瓶中.用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
用移液管移取上述溶液10ml.于50mL容量瓶中.用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器息定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟啶脲峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶脲峰面积分别进行平均.
试样中氟啶脲的 质量分数按公式（1）计算.
A×mX AXm: 式中： 01 试样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）： 试样溶液中，氟啶脲峰面积的平均值； m 标样的质量的数值，单位为克（g）： 氟啶豚标样中氟啶脲的质量分数，单位为百分号（%）： A 标样溶液中，氟啶豚峰面积的平均值： m 试样的质量的数值，单位为克（g）.
5.5.7允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果.
