ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3996-2021 氟硅唑水乳剂 Flusilazole emulsion oil in water 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T3996-2021 全国农业食品村 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标 文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司、农业农村部农药 检定所.
本文件主要起草人：张宏军、何智宇、王芳、李树柏、吴厚斌、郭海质、曹冲、刘莹、武鹏、王琴.
NY/T3996-2021 氟硅唑水乳剂 1范围 本文件规定了氟硅唑水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于由氟硅唑水乳剂产品的质量控制.
注：氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 ARD 其中注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用 4 改 适用于本文件.
GB/T 1601 农 GB/T 1603 药季 液改究 GB/T 1604 商品 规则 GB/T 1605- 200 药采 GB 3796 农药 装通则 GB/T 8170 08 GB/T 1913 B 热销 GB/T 1913 GB/T 2813 农药持 GB/T 3173 农药频 3术语和定义 c 本文件没有需 4技术要求 G 4.1外观 稳定的乳状液体，久置 原状， 团块.
4.2技术指标 氟硅唑水乳剂应符合表1的要 表1 项 日 指 10%规格 15%规格 25%规格 氟硅唑质量分数，% 10 0 15.0 25.0 pH 5.0~8.0 预饲性 频例后残余物.% ≤5. 0 洗涤后残余物，% ≤0.5 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析 持久起泡性（1min后泡沫量） ml 25 低温稳定性 离心管底部离析物的体积不超过0.3ml 热储稳定性” 热储后，氯硅唑质量分数不低于储前的95%.pH.乳液稳 定性仍符合本文件要求 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定1次.
NY/T3996-2021 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 1 000 ml..
5.3鉴别试验 5.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内.
5.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5氟硅唑质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用HP-1为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的氟硅唑进行气相色谱分离，内标法定量.
也可采用高效液相色谱法测定氟硅唑质量分 数，色谱操作条件见附录B. 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1丙酮.
5.5.2.2氟硅唑标样：已知氯硅唑质量分数，≥98.0%.
5.5.2.3内标物：邻苯二甲酸二丁南，应不含有干扰分析的杂质.
5.5.2.4内标溶液：称取邻苯二甲酸二T酯5.0g（精确至0.01g）于500ml容量瓶中，用丙酮定容至刻 度，摇匀备用.
5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器.
5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站.
5.5.3.3色谱柱：30m×0.32mm（内径）毛细管柱，内涂HP-1（100%二甲基聚硅氧烷）.膜厚0.25pm （或具同等效果的色谱柱）.
5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度（C）：柱室220.气化室270，检测器室280.
5.5.4.2气体流量（ml./min）：载气（N）1.0.氢气30，空气300.
5.5.4.3分流比：10：1.
5.5.4.4进样量：1.0pl 5.5.4.5保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约5.9min，氟硅唑约9.7min.
5.5.4.6上述气相色谱操作条件，系典型操作参数.
可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果.
典型的氟硅唑水乳剂与内标物的气相色谱图见图1.
NY/T3996-2021 标引序号说明： 1邻苯二甲酸二丁酯： --氟硅峰， 图1氟硅唑水乳剂与内标物的气相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）氟硅唑标样于50mL容量瓶中，用移液管移人5mL.内标溶液，用丙 酮稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）氟硅唑的试样于50ml容量瓶中，用4.4.5.1的同一移液管移入 5ml.内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟硅唑峰面积相对变化小 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟硅唑与内标物的峰面积比分别进行平均.
试 样中氟硅唑质量分数按公式（1）计算.
rXmX rXm 式中： 试样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； r" m 标样质量的数值，单位为克（g）： 标样中氟硅唑的质量分数，单位为百分号（%）； r 标样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值： 试样质量的数值，单位为克（g).
5.5.6允许差 氟硅唑质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.3%；取其算术平均值作为测定结果.
5.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行.
5.7倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行.
5.8乳液稳定性试验
