NY/T 4000-2021 高效氯氟氰菊酯水乳剂.pdf

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ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4000-2021 高效氯氟氰菊酯水乳剂 Lambda-cyhalothrin emulsion oil inwater 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T 4000-2021 全国农业食品标准 公共服务言 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化 件的结构和起草规则》的规定 起草.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.

本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由农业农村部种植业管理司提出.

本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.

本文件起草单位:先正达南通作物保护有限公司、安微美兰农业发展股份有限公司、江苏省农用激素 工程技术研究中心有限公司、沈阳化工研究院有限公司.

本文件主要起草人:杨闻输、王福君、张丹、王森森、吴志洪、汪涵、张嘉月.

NY/T 4000-2021 高效氯氟氰菊酯水乳剂 1范围 本文件规定了高效氯氟氰菊酯水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标 志、标签、包装、储运.

本文件适用于高效氯氟氰菊酯原药产品的质量控制 注:高效氧氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参放范陷 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于 0 的修改单)适用于本 文件.

091/ GB/T 1603 农 性定 GB/T 1604 商 收规娟 GB/T 1605 农药菜 GB 3796 农药 包 GB/T 8170 GB/T 1913 2003 GB/T 19137 20ba GB/T 2813 GB/T 3173 GB/T 32776 3术语和定义 本文件没有需要界 4技术要求 4.1外观 稳定的乳状液体,久置后允许有 量分层,轻微摇动或搅动应是 4.2技术指标 高效氯氟氰菊酯水乳剂应符合表1要求.

表1高效氯氟氰菊酯水乳剂控制项目指标 项H 指 标 25 g/L 2.5% 5% 10% 20% 高效氯氟氰菊酯质量分数,% 2.4*21 或高效氯氟氯菊酯质量浓度(20C).g/L 25*1 2.5**1 5.0*2 10 0 20 0 pH 3. 0~7.0 倾例性 倾例后残余物.% ≤5.0 洗涤后残余物,% ≤0.5 乳液稳定性(稀释200倍) 量筒中无浮油(膏)、无沉油和沉淀析出 持久起泡性(1min后泡沫量).ml. ≤25
NY/T 4000-2021 表1(续) 项日 指标 25 g/L.2.5% 5% 10% 20% 低温稳定性 冷储后,析出固体或油状物的体积不超过0.3ml 热储稳定性 热储后,高效氯氟氰菊酯质量分数不低于储前的95%,pH 和乳液稳定性仍应符合本文件要求 当质量发生争议时,以高效氯氟氯菊酯质量分数为仲裁.

正常生产时,低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行1次.

5试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.

本文件并未指出的安全问题.

使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.

5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.

5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行.

用随机数表法确定取样的包装件:最终取样量应不少于 800 ml 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.

在相同的色谱操作条件下,试样溶液 中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内.

5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.

在相同的色谱操作条件下,试样溶液 以内.

5.4外观的测定 采用日测法测定.

5.5高效氯氟氰菊醋质量分数(质量浓度)的测定 5.5.1高效液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1方法提要 试样用丙酮破乳化并溶解,以正已烷十四氢跌嘀为流动相,使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 器,在波长230nm下,对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离,外标法定量.

5.5.1.2试剂和溶液 服务平 5.5.1.2.1正已烷:色谱纯.

5.5.1.2.2四氢峡哺.

5.5.1.2.3丙酮.

5.5.1.2.4高效氯氟氰菊酯标样:已知高效氯氟氰菊酯质量分数,≥98.0%.

5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.

5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站.

5.5.1.3.3色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装硅胶、5gm填充物(或同等效果的色谱柱).

5.5.1.3.4过滤器:滤膜孔径约0.45um.

5.5.1.3.5定量进样管:10pl 2
NY/T 4000-2021 5.5.1.3.6超声波清洗器.

5.5.1.4高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相:(正已烷:四氢映响)=99.3:0.7,经滤膜过滤,并进行脱气.

5.5.1.4.2流速:2.0 ml./min.

5.5.1.4.3柱温:室温(温度变化应不大于2C).

5.5.1.4.4检测波长:230nm 5.5.1.4.5进样体积:10l 5.5.1.4.6保留时间:高效氯氟氰菊酯约15min.

5.5.1.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仅器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳 效果.

典型的高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱图见图1.

标引序号说明: -高效氯氟凯萄酯.

图1高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于50ml.容量瓶中,加人40mL流动相,超声波 振荡10min使之溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀.

5.5.1.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯水乳剂试样于50ml.容量瓶中,加人15ml.丙酮, 超声波振荡10min.冷却至室温,用丙酮定容至刻度,据匀.

5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标祥溶液,直至相邻两针高效氯氟氰菊酯的峰面积 相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试程溶液标样溶液的顺序进行测定.

5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氧氢菊酯的峰面积分别进行平均.

试样 中高效氯氟氰菊酯质量分数按公式(1)计算,质量浓度按公式(2)计算.

A:Xm:X A×m (1) A×m××p×10 A;×m 式中: 试样中高效氯氟氰菊酯的质量分数,单位为百分号(%); A: 试样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值: m; 标样质量的数值,单位为克(g); a 标样中高效氯氟氰菊酯的质量分数,单位为百分号(%);

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