ICS 65.100.30 CCS G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 4002-2021 已唑醇水分散粒剂 Hexaconazole water dispersible granule 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布
NY/T 4002-2021 公共服信 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文 内结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：广西农喜作物科学有限公司、中科美兰（合肥）生物工程有限公司、沈阳化工研究院 有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司.
本文件主要起草人：张丹、杨闻翰、丁培芳、储大勇、卢瑞、郑芬、张嘉月.
NY/T 4002-2021 己唑醇水分散粒剂 1范围 本文件规定了已唑醇水分散粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标 签、包装、储运.
本文件适用于已唑醇水分散粒剂产品的质量控制.
注：已唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 2规范性引用文件 其响，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用子 0 有的修改单）适用于本 文件.
GB/T 1600 0OI GB/T 1601 农 润定方法 GB/T 1604 商品农药 收规则 GB/T 1605 01 GB 3796 GB/T 545 GB/T 817 ns GB/T 1482 GB/T 1615 GB/T 19136 GB/T 28137 GB/T 30360 GB/T 32775 GB/T 33031 3术语和定义 本文件没有需要界定的术 4技术要求 4.1外观 4.2技术指标 已唑醇水分散粒剂应符合表1要求.
表1已唑醇水分散粒剂控制项目指标 项 日 50% 70% 已唑醇质量分数，% 50 0 70. 01 水分，% ≤5.0 pH 6 0~11. 0
NY/T 4002-2021 表1（续） 项 指标 50% 70% 润湿时间，s 湿筛试验（通过75pm试验筛），% ≥98 浮率.% 80 粉尘 基本无粉尘 耐磨性.% ≥90 分散性，% 80 持久起泡性（1min后泡沫量），ml. ≤60 热储稳定性 热储后，已唑醇质量分数应不低于储前的95%，pH、粉尘、 悬浮率、湿筛试验、耐磨性、分散性仍符合本文件要求 正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.3的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 300 g.
5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中己唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与已唑醇质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱 峰的保留时间与标样溶液中已唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 维信 采用目测法测定.
5.5已唑醇质量分数的测定 5.5.1高效液相色谱法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇水为流动相，使用以C为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长230nm 下，对试样中的己唑醇进行高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.1.2试剂和溶液 5.5.1.2.1甲醇：色谱纯.
5.5.1.2.2水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
5.5.1.2.3己唑醇标样：已知己唑醇质量分数≥98.0%. 5.5.1.3仪器 5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.1.3.2色谱数据处理机或色谐工作站.
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NY/T 4002-2021 5.5.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）.
5.5.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm 5.5.1.3.5定量进样管：5l 5.5.1.3.6超声波清洗器.
5.5.1.4液相色谱操作条件 5.5.1.4.1流动相：（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5. 1.4.2流速：1.2ml./min.
5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.
5.5.1.4.4检测波长：230nm. 5.5.1.4.5进样体积：5pzl.
5.5.1.4.6保留时间：已唑醇约11.0min.
5.5.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果.
典型的已唑醇水分散粒剂的高效液相色谱图见图1.
标引序号说明： 1己醇. 图1已唑醇水分散粒剂的高效液相色谱图 5.5.1.5测定步骤 5.5.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）己唑醇标样于50mL.容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.
用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀.
5.5.1.5.2试样溶液的制备 取适量样品，先用研钵进行研磨，称取含已唑醇0.1g精确至0.0001g）的研磨成粉末的试样于 50mL容量瓶中.用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤.
用移液管移取上述滤 液5mL于50mL.容量瓶中.用流动相稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针已唑醇峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中已唑醇峰面积分别进行平均.
试样中已唑醇的 质量分数按公式（1）计算.
A:Xm×a AXm 式中：
