ICS 65.100.10 CCS G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4009-2021 噻虫胺悬浮剂 Clothianidin aqueous suspension concentrate 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布
NY/T 4009-2021 全国家业食品标准 言 公共服务 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020(标准化主作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本文件起草单位:河北威远生物化工有限公司、安微天成基农业科学研究院有限公司、海利尔药业集 团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司.
本文件主要起草人:梅宝贵、杨锦蓉、魏敬怀、李建国、王博、次素英、张佳庆、储大刃.
NY/T 4009-2021 噻虫胺悬浮剂 1范围 本文件规定了噻虫胺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于噻虫胺悬浮剂产品的质量控制 注:噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数见用录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 中.注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于 有 的修改单)适用于本 文件.
GB/T 1601 药 PINN 方法 GB/T 1604 农药验 GB/T 1605 -200 农药采样 GB 3796 农药 包装通!
GB/T 8170 08 GB/T 1482 oR GB/T 1615 1995 GB/T 1913 86 2002- GB/T 19137 0oa GB/T 2813 GB/T 31737 3术语和定义 本文件没有需要 4技术要求 4.1外观 可流动的、易测量体积的悬浮 存放过程中可能出现沉淀 摇动,应恢复原状,不应有结块.
4.2技术指标 噻虫胺悬浮剂应符合表1要求.
表1噻虫胺悬浮剂控制项目指标 项 H 指 标 10% 20% 30% 48% 噻虫胺质量分数,% 10 0 20 0 30 0 48 01 pH 5. 0~8. 0 湿筛试验(通过75pm试验筛).% >9 悬浮率.% ≥95 频倒性 倾词后残余物,% ≤5 0 洗涤后残余物.% ≤0.5
NY/T 4009-2021 表1(续) 项 H 指标 持久起泡性(1min后泡沫量).ml 10% 20% 30% 48% ≤50 低温稳定性 悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求 热储稳定性 热储后,噻虫鞍质量分数应不低于储前的95%.pH、湿筛 试验、悬浮率、例性仍符合本文件要求 正常生产时低温稳定性、热储稳定性每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 800 ml. 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻虫胺的色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5噻虫胺质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙晴水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(269nm),对 试样中的噻虫胺进行高效液相色谱分离,外标法定量.
5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙晴:色谱级 5.5.2.2水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.3噻虫胺标样:已知噻虫胺质量分数,≥98.0% 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 5.5.3.2色谱柱:150mmX4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱).
5.5.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45pm.
5.5.3.4定量进样管:5zl. 5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相:(乙脂:水)=15:85.
5.5.4.2流速:1.5 ml./min.
5.5.4.3柱温:室温(温度变化应不大于2℃).
5.5.4.4检测波长:269 nm.
5.5.4.5进样体积:5pl 5.5.4.6保留时间:噻虫胺约7.5min.
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NY/T 4009-2021 5.5.4.7上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.
可根据不同仅器待点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.
典型的噻虫胺悬浮剂高效液相色谱图见图1.
标引序号说明: 1-虫胺.
图1噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g噻虫胺标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加人30mL.乙晴超声振荡5min 使之溶解,冷却至室温,用乙晴稀释至刻度,摇匀.
用移液管移取上述溶液10mL于另一50mL容量瓶 中,用流动相稀释至刻度,摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取含噻虫胺0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加人30ml.乙晴超声振荡 5min,冷却至室温,用乙晴稀释至刻度,摇匀.
用移液管移取上述溶液10mL.于另一50mL容量瓶中,用 流动相稀释至刻度,摇匀,过滤.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针噻虫胺峰面积相对变化小 于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫胺峰面积分别进行平均,试样中噻虫胺的 质量分数按公式(1)计算.
AXm: 息服务平台 式中: 噻虫胺的质量分数,单位为百分号(%): A: 试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值: 标样质量的数值,单位为克(g): 标样中噻虫胺的质量分数,单位为百分号(%); A 标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值: m:试样质量的数值,单位为克(g).
5.5.7允许差 噻虫胺质量分数2次平行测定结果之差,10%噻虫胺悬浮剂应不大于0.3%,20%噻虫胺悬浮剂应不 大于0.4%,30%、48%噻虫胺悬浮剂应不大于0.6%,分别取其算术平均值作为测定结果.
5.6pH的测定 按GB/T 1601的规定执行.