ICS 65.100.10 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4010-2021 噻虫胺原药 Clothianidin technical material 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布
NY/T 4010-2021 言 全国农业 食典通 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不示担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：河北威远生物化工有限公司、河北德瑞化工有限公司、安微海日生物科技有限公司、 山东中农联合生物科技股份有限公司、山东海利尔化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院 测试技术有限公司.
本文件主要起草人：杨锦蓉、王博、柳海营、冯岳峰、李颖、葛家成、张佳庆、次素英、熊言华、梅宝贵.
NY/T 4010-2021 噻虫胺原药 1范围 本文件规定了噻虫胺原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于噻虫胺原药产品的质量控制 注：噻虫胺的其他名称、结构式和基本物化参致见附录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用动 本文 ）适用于本文件.
GB/T 1600-20 GB/T 1601 农药 开法 GB/T 1604 商品 规明 GB/T 1605- 200 药菜样 GB 3796 农药 装通 GB/T 8170 20 08 3术语和定义 R 本文件没有 4技术要求 4.1外观 白色至淡黄色 4.2技术指标 噻虫胺原药应符 0 胺原药控制项目指标 fr 噻虫胺质量分数.% 8. 0 水分.% ≤0.5 N.N-二甲基甲酰胺不溶物.% ≤0.2 pH 4. 0~8. 0 正常生产时.N.N二甲基甲院胺不溶物每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g.
NY/T4010-2021 5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与噻虫胺标样在4000/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.
噻虫胺标样红外 光谱图见图1.
0010091008100000008000090000 1200 1000 800 400波数，lcm 图1噻虫胺标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与噻虫胺质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5噻虫胺质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解.以乙晴水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（269nm），对 试样中的噬虫胺进行高效波相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙晴：色谱级.
5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.3噻虫胺标样：已知噻虫胺质量分数，≥98.0%.
5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱.内装Cs、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）.
5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45pm.
5.5.3.4定量进样管：5gul.
5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：（乙晴：水）=15：85.
5.5.4.2流速：1.5ml./min 5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）. 5.5.4.4检测波长：269mm 2
NY/T 4010-2021 5.5.4.5进样体积：5pul 5.5.4.6保留时间：噻虫胺约7.5min. 5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.
可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果.
典型的噻虫胺原药高效液相色谱图见图2.
标引序号说明： 图2噻虫胺原药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g虫胺标样（精确至0.0001g），置于50ml.容量瓶中，加入30ml.乙晴超声振荡5min 使之溶解，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液10ml.于另一50mL.容量瓶 中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取含噻虫胺0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加人30mL乙晴超声振荡 5min使之溶解，冷却至室温，用乙晴稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液10mL.于另一50mL容 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫胺峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中曬虫胺峰面积分别进行平均，试样中喀虫胺的 质量分数按公式（1）计算.
AXm (9| * AXm 服务平 式中： 噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）： A 试样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）： 标样中噻虫胺的质量分数，单位为百分号（%）： A 标样溶液中，噻虫胺峰面积的平均值； m 试样的质量的数值，单位为克（g）.
5.5.7允许差 噻虫胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果.
5.6水分的测定
