ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T4015-2021 噻菌灵原药 Thiabendazole technicalmaterial 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布
NY/T 4015-2021 全国农业食品标准 公共服务育 食典通 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件 的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本文件起草单位：江苏诺恩作物科学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本文件主要起草人：王博、耿仟、张佳庆、董雪梅.
NY/T 4015-2021 噻菌灵原药 1范围 本文件规定了噻菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包 装、储运.
本文件适用于噻菌灵原药产品的质量控制.
注：噻菌灵、2.3-二氨基盼嗪、2-氨基3 经基明嗪的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中 中.注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 新有 的修改单）适用于本 文件.
GB/T 1600 001 测定力 GB/T 1601 农药 定方法 GB/T 1604 皮我期 GB/T 1605 2 农药科 GB 3796 农色 包 GB/T 8179 R 3术语和定义 本文件没有需变 界症 4技术要求 c 4.1外观 R 白色粉末状固体 4.2技术指标 噻菌灵原药还应符 标 噻菌灵质量分数.% 99. 0 2.3-二氨基（DAP）质量分数-mg/kg 2-氨基-3-羟基听嗪（HAP）质量分数mg/kg 水分.% pH 6.0 N.N-二甲基甲酸胺不溶物.% 正常生产时，2.3-二氨基嗪、2-氨基-3羟基嗪质量分数、N.N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定1次.
5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.
本文件并未指出的安全问题.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
NY/T 4015-2021 5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.1的规定执行.
用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 100 g.
5.3鉴别试验 5.3.1红外光谱法 试样与噻菌灵标样在4000/cm～400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.
噻菌灵标样红外 光谱图见图1.
40003600 2400200018001600140012001000 600 400波数，kcm 图1噻菌灵标样的红外光谱图 5.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与噻菌灵质量分数的测定同时进行.
在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中噻菌灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
5.4外观的测定 采用日测法测定.
5.5噻菌灵质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙酸铵水溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长302nm下对试样中的噻菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量. 5.5.2试剂和溶液 信息服 5.5.2.1甲醇：色谱纯.
5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.3乙酸铵.
5.5.2.4乙酸铵水溶液：称取0.77g乙酸铵于试剂瓶中.加人1000ml永后超声10min，摇匀.
5.5.2.5噻菌灵标样：已知质量分数99.0% 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站.
5.5.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cs、5gm填充物（或具等同效果的色谱柱）.
5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45pm.
5.5.3.5定量进样管：10gl 2
NY/T 4015-2021 5.5.3.6超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：p（甲醇：乙酸铵水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5.4.2流速：1.5ml/min.
5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.
5.5.4.4检测波长：302nm.
5.5.4.5进样体积：10pl.
5.5.4.6保留时间：噻菌灵约7.2min 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作 作参数作适当调整，以期获得最佳效 果.
典型的噻菌灵原药的高效液相色谐图见图2 RA 明 CU 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的 称取0.1g（精确 刻度，超声波振荡 5min.冷却至室温，搞 用甲醇稀释至刻度， 摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.00元 容量瓶中 醇溶解并稀释至刻度，超声波 振荡5min，冷却至室温，摇匀.
用移 度，摇匀.
5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仅器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相等两针噻桑灵峰面积相对变化小 于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻菌灵峰面积分别进行平均.
试样中噻菌灵的 质量分数按公式（1）计算.
A×m× AXm 式中： 91 试样中噻菌灵的质量分数，单位为百分号（%）；
