ICS 71.040.40 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 10946-2022 甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的测定 Determination of aromatic hydrocarbons in water from methanol to light olefins process 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国家能源局 发布 中国标准出版社 出版
NB/T 10946-2022 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国煤炭工业协会提出.
本文件由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口.
本文件起草单位：北京低碳清洁能源研究院、宁夏大学、宁夏计量质量检验检测研究院、煤炭科学技 术研究院有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司.
本文件主要起草人：盖青青、郭庆杰、胡修德、李红俊、刘聪云、邢爱华、申巧玲、马琳鸽、李永龙、 丁华、杨晓毓、王小萌、杜世娟.
NB/T 10946-2022 甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的测定 1范围 本文件规定了用吹扫集/气相色谱-质谱法测定甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的方法.
本文件适用于甲醇制低碳烯烃水相中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1，3，5-三甲基苯、 2-乙基甲苯、1.2.4-三甲基苯共8种芳香烃的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法原理 甲醇制低碳烯烃水样中的芳香烃化合物经高纯氮气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加 热并以高纯氮气反吹，被然脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测.
通过与待测目标化 合物保留时间和标准质谱图或特征离子比较进行定性，采用外标法定量.
标准信息服务 5试剂与材料 5.1气体 5.1.1氮气：纯度应不小于99.999%.
5.1.2氮气：纯度应不小于99.999%.
5.2试剂 5.2.1空白试剂水：符合GB/T6682的用水规定，二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水.
使用前应经 过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限.
分析纯.
5.2.3标准样品：甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1，3.5-三甲基苯、2-乙基甲苯、1.2.4-三甲 基苯，纯度不低于分析纯.
5.2.4混合标准储备溶液：在10mL容量瓶中先用甲醇（5.2.2）定容至刻度，再分别加人甲苯、乙苯、对
NB/T 10946-2022 二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1，3，5-三甲基苯、2-乙基甲苯和1，2，4-三甲基苯各10μL，将容量瓶垂直振 摇3次，混合均匀，得到混合标准储备液.
存放于玻璃瓶中，0℃～4C密封保存.
6仪器与设备 6.1气相色谱/质谱仪 色谱部分具有分流/不分流进样口，柱箱可程序升温.
质谱部分具70eV的电子轰击（EI）电离源， 每个色谱峰至少有6次扫描.
具有美国国家标准技术所（NIST）质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、 定量分析及谱库检索等功能.
6.2吹扫捕集装置 吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有可实现5mL吹扫体积的吹扫管.
集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂.
6.3色谱柱 6.3.1固定相 固定液为聚乙二醇的极性毛细管柱（30m×0.25mm×0.25pm），或优于该色谱柱分离效果的其他 色谱柱.
6.3.2色谱柱的分离度 待测组分在色谱柱上的分离度R应不小于1.5.
色谱柱的分离度按式（1)进行计算： R=- fR fRI 1 （1） 2(w) 式中： R -分离度： f n 相邻两色谱峰的保留时间，单位为分（min），见图1； w;，W：-相邻两色谱峰的峰宽，单位为分（min）：即在峰的两侧拐点处所作切线与封底相交，得 出的两点间的距离，见图1.
服务平台 图1色谱柱的分离度 2
NB/T 10946-2022 6.4注射器 5 μL、10 μL 25 μL 5 mL 和 50 mL.
6.5样品瓶 40mL玻璃瓶，带有硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖.
6.6容量瓶 A级.10mL和 100 mL.
6.7针头式过滤器 直径25mm. 7样品的处理和保存 将样品缓慢注人样品瓶（6.5）中，使其在样品瓶中溢流而不留空间，拧紧瓶盖，4C左右冷藏保存， 样品需在24h内完成分析测试.
若样品中有固体杂质，用50mL注射器（6.4）吸取样品，通过针头式过滤器（6.7）过滤直接注入样品 瓶（6.5）.
8试验步骤 8.1仪器条件 8.1.1吹扫捕集条件 吹扫温度：室温或恒温：吹扫气：氮气或氮气：吹扫流速：40mL/min：吹扫时间：11min：脱附温度： 190C：脱附时间：2min注射器进样体积：5mL（6.4）：其余参数按照仪器使用说明进行设定.
8.1.2气相色谱条件 进样口温度：210C：进样方式：分流进祥（分流比20：1）：程序升温：初始温度60C，以3C/min 升湿至75℃，再以8℃/min升温至107℃，最后以15C/min升温至210℃，保持2min：氮气载气流 量;1 0 mL/min.
8.1.3质谱条件 离子源：EI源：离子源温度：230C：离子化能量：70eV：四级杆温度：150C：扫描方式：全扫描方式 （SCAN）或选择离子扫描（SIM）：扫描范围：m/z45amu~300amu：电子倍增电压：与调谐电压一致：接 口温度：280C；对于使用SIM方式，每个目标化合物应选择一个定量离子和至少一个辅助离子：其余 参数按照仪器使用说明进行设定.
8.2工作曲线绘制 取7个100mL容量瓶（6.6），先用空白试剂水（5.2.1）定容至刻度，再使用微量注射器（6.4）分别移 取表1中一定量的混合标准储备溶液（5.2.4）快速加人到容量瓶中，立即盖紧瓶塞，将容量瓶垂直振摇 3次，混合均匀.
应保证装入样品瓶时溢流面不留空间，标准工作溶液浓度应包含待测样品中芳香烃 3
