MT 中华人民共和国煤炭工业部部标准 MT/T158-87 煤矿井下用岩粉和浮尘成分 测定方法 1987-09-30发布 1987-11-01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布
MT/T 158-87 目次 1游离二氧化硅的测定 2砷的定性测定 3氧化钙的测定 4五氧化二磷的测定 5可燃物的测定 附录A用氢氟酸处理沉淀测定游离二氧化硅的方法(补充件) A.1器具 A.2试剂 A.3测定步骤 A.4结果计算
MT/T 158-87 煤矿井下用岩粉和浮尘成分 测定方法 本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定.
除游离二氧化硅外,其他项目测定只适用于石 灰岩.
1游离二氧化硅的测定 方法要点:在240土5℃温度下,焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等,面对游离二氧化硅不溶.
用 焦磷酸处理岩样后,所得残渣的质量,即为游离二氧化硅的量.
1.1仪器、设备 a分析天平:感量0.1mg: b.箱形电炉:带有热电偶高温计,能升温到900C,并可调节温度,通风良好; c. 晃动加热装置;240±5℃; d.锥形瓶:50ml: 长颈漏斗:直径75mm; f.烧杯:250ml.400ml; g干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙: h.瓷坩埚:20~25ml.
1.2试剂 a磷酸(GB1282-77):化学纯,浓度85%以上: b.盐酸(GB622-77):分析纯; c.硝酸铵(GB659-77):分析纯; d.石蕊试纸(或广泛试纸): e.水:蒸馏水.
1.3测定步骤 1.3.1准确称取通过200目筛的试样0.1~0.2g(称准到0.0002g)(对煤尘或含煤尘的粉尘,应预先 在625土25C温度条件下灰化称取灰样).放人50ml锥形瓶中.加人15ml磷酸及约5mg硝酸铵,再 将锥形瓶置于晃动装置上加热(如果条件不具备,也可采用人工晃动.
用0~300℃分度值2C温度计.
仲裁时,须采用晃动加热装置)至240上5保待10min.
1.3.2取下锥形瓶,冷至约60℃,将内容物缓慢移入盛有40ml约80C蒸馏水的250ml烧杯中,不断 搅拌,充分混匀,并用热水或0.1mol/L(原0.1N)HC1洗锥形瓶数次,使最后体积为150~200ml.
1.3.3用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗至滤液呈中性(以石蕊试纸或广泛试纸检验),并无氯离子 为止.
1.3.4将沉淀连同滤纸移人已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为850士10℃ 箱形电炉中灼烧40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温后称重.
若沉 淀灼烧后,沉淀颜色不白时,可用附录A的方法处理,以氢氟酸处理后的损失量作为游离二氧化硅 的量.
1.3.5对每批试剂,应按本标准1.3不加试样进行空白测定,平行测定二次,取其算术平均值作为空 白值.
1.4结果计算 测定结果按式(1)计算: