ICS 65. 020 B 72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T3153-2019 3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3 4 5-Trimethoxybenzoic acid methylester （发布稿） 2019-10-23发布 2020-04-01实施 国家林业和草原局 发布
LY/T31532019 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
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本标准的附录A为资料性附录.
本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口.
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙 源天然多酚合成厂，湖南格雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司.
本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇
LY/T31532019 3.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯 1范围 本标准规定了3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、 储存和运输要求.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 3分子式和相对分子质量 3 4 5-三甲氧基苯甲酸甲酯3.4.5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester，结构式为： OCHs H;CO OCH OCH 业标准信息 分子式：CuHOs 相对分子质量：226.23 4要求 分为优级品和合格品，技术指标应符合表1的技术指标要求.
表1技术指标 项目 优级品 合格品 外观 白色结晶粉末 水分，% M 0.5 3.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，% > 99.5 066 溶解性试验 无色透明 熔点，℃ 82.0~84.0 81.0~85.0
LY/T 31532019 灼烧残渣，% 0.1 3.4 5-三甲氧基苯甲酸，% 0.100 单项杂质，% M 0.025 0.100 5取样 5.1取样规则 3.4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件.
采用不锈钢或硬质塑料 制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15-25g的试样，将所取试样混合均匀，以四分法缩分.
5.2样品储存 将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内.
瓶签上注明厂名、产品名称、产品批 号和取样日期.
1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年.
样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触.
6试验方法 6.13.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定 6.1.1原理 根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积 归一化方法计算3，4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数.
6.1.2试剂 甲醇，色谱纯.
磷酸，分析纯.
三氟乙酸，分析纯.
水，一级，符合GB/T6682的规定.
6.1.3仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪.
信息服务平台 6.1.4试液的制备 称取试样约0.025g.
用甲醇溶解，并定容至25mL.
6.1.5测定条件 以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须.
色谱柱：250mmx4.6mm 5μm ODSC18： 流动相：甲醇：0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60:40（vv)： 进样量：10gL; 流速：1.0mL/min： 柱温：室温； 检测器：波长265nm.
LY/T31532019 6.1.6定量测定 向液相色谱柱中注入3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积 归一化方法定量.
色谱图参见附录A.
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%.
取其算术平均值为测定结果， 保留小数点后1位.
6.2水分的测定 按照GB/T6284的规定进行.
称取约1g试样，精确到0.0001g，干燥温度为65℃~70℃.
水分含量 以质量百分数计，数值以%表示.
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1%.
取其算术平均值为测定结果， 保留小数点后1位.
6.3溶解性试验 称取样品5g（精确至0.01g）置比色管中，加50mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观察样品 溶液透明性.
6.4熔点的测定 按照GB/T617的规定进行.
其中试样应先经研磨后，再在65℃~70℃的条件下干燥2h后进行测定， 熔点仪预设温度71℃±1℃.
6.5灼烧残渣的测定 按照GB/T7531的规定进行.
测定时称取2g样品，精确到0.0001g.
灼烧设定温度600℃.
6.63.4.5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定 在6.1进行3 4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算得到3.4.5-三甲氧基苯甲酸的质量 分数.
6.7单项杂质质量分数的测定 在6.1进行3.4.5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算单项杂质的质量分数，报告到小 数点后1位.
准信息服务平 7检验规则 7.1检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验.
7.2检验项目 7.2.1出厂检验包括3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数、水分、溶解性试验、熔点、灼烧残渣.
7.2.2型式检验包括表1中所列的全部项目.
7.2.3有下列情况之一时，也应进行型式检验： a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验； b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时：
