HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 Waterquality-Determinationofnitrophenols -Gas chromatography mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿.
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准.
2020-12-09发布 2021-03-01实施 生态环境部发布
目次 前言. 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理. 4试剂和材料. 5仪器和设备， 6样品... 7分析步骤.. 8结果计算与表示. 9精密度和准确度.. 10质量保证和质量控制.. 10 11废物处理... 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限. 12 附录B（资料性附录）方法精密度数据汇总 13 附录C（资料性附录）方法准确度数据汇总 22
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中12种硝基酚类化合物 的气相色谱-质谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位：江苏省环境监测中心.
本标准验证单位：江苏省镇江环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省泰州环 境监测中心、江苏省南通环境监测中心和江苏省淮安环境监测中心.
本标准生态环境部2020年12月09日批准.
本标准自2021年03月01日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质硝基酚类化合物的测定气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中2-硝基酚、3-甲基-2-硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2 5-二硝基酚、3-硝基酚、2 4-二硝基酚、4-硝基酚、 2 6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2 4-二硝基酚和2 6-二甲基-4-硝基酚等12种硝基酚 类化合物的测定.
当取样体积为1000ml，试样定容体积为1.0ml时，12种硝基酚类化合物的方法检出限 为0.2μg/L~2μg/L，测定下限为0.8μg/L~8μg/L.
详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导 HJI/T91地表水和污水监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范 HJT164地下水环境监测技术规范 3方法原理 样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下（pH值为1~2），采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测.
根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 的蒸馏水或通过纯水设备制备的水.
4.1二氯甲烷（CHCl）：农残级.
4.2丙酮（CHCOCH）：农残级.
4.3甲醇（CHOH）：农残级.
4.4盐酸：p(HCI)-1.18 g/ml.
4.5氢氧化钠（NaOH）.
4.6无水硫酸钠（NaSO4）.
在马弗炉中400C烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存.
4.7氯化钠（NaCI）.
在马弗炉中400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶密封保存.
4.8盐酸溶液：11.
4.9盐酸溶液：c(HCl)-0.02mol/L.
量取1.8ml盐酸（4.4），缓慢加入水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释定容至标线.
临用现配.
4.10氢氧化钠溶液：c(NaOH)-5.0mol/L.
称取20.0g氢氧化钠（4.5），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，稀释定容至标线.
临 用现配.
4.11标准物质：纯度≥99%.
2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2 5-二硝基酚、3-硝 基酚、2 4-二硝基酚、4-硝基酚、2 6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2 4-二硝基酚和2 6- 二甲基-4-硝基酚.
4.12标准贮备液：p-1000mg/L.
分别称取硝基酚类化合物标准物质（4.11）各50mg（精确至0.1mg），用少量甲醇（4.3） 溶解，转移至50ml棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）稀释定容至标线，混匀.
该标准溶液 在-10℃以下冷冻避光，可保存半年.
也可直接购买市售有证标准溶液，按说明书时间保存.
4.13标准使用液：p=200mg/L.
用二氯甲烷（4.1）稀释标准贮备液（4.12）.
4℃下避光密闭冷藏，可保存2个月.
4.14内标贮备液：p=2000mg/L.
宜选用萘-ds、范-do作为硝基酚类化合物内标.
市售有证标准溶液，按说明书时间保存.
4.15内标使用液：p=500mg/L.
用二氯甲烷（4.1）稀终内标贮备液（4.14）.
4.16十氟三苯基麟（DFTPP）溶液：p-1000mg/L.
市售有证标准溶液，按说明书时间保 存.
4.17十氟三苯基麟使用液：p=50mg/L.
用二氯甲烷（4.1）稀释十氟三苯基瞬（DFTPP）溶液（4.16）.
4.18固相萃取柱：500mg/6ml，填料为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮，或等效固相萃取柱.
4.19固相萃取盘：直径47mm商品化圆盘，介质层为二乙烯苯-N-乙烯基吡略烷酮，或等 效固相萃取盘.
4.20滤膜：0.45μum聚四氟乙烯滤膜.
4.21脱脂棉.
依次用二氯甲烷（4.1）、丙酮（4.2）浸泡后，晾干备用.
4.22载气：氨气，纯度≥99.999%.
4.23氮气：纯度≥99.99%.
2
