HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1153-2020 固定污染源废气醛、酮类化合物 的测定 溶液吸收-高效液相色谱法 Stationary source emissionDetermination of aldehyde and ketone pounds-Solution absorption-Highperformanceliquid chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿.
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准.
标准信息服务平台 2020-12-14发布 2021-03-15实施 生态环境部发布
目次 前言.. 1适用范围 2规范性引用文件.
3方法原理. 4干扰和消除 5试剂和材料... 6仪器和设备.. 7样品... 8分析步骤... 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制. 12废物处理.. 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 附录B（资料性附录）方法精密度和准确度 10 附录C（资料性附录）醛、酮类-DNPH衍生物的乙晴-水体系分离参考色谱图 ... 12
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中醛、酮类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位：辽宁省沈阳生态环境监测中心.
本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、辽宁省大连生 态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、沈阳市生 态环境事务服务与行政执法中心.
本标准生态环境部2020年12月14日批准.
本标准自2021年3月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
固定污染源废气醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法 警告：实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制过程 和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道及接 触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正已醛共12种醛、酮类化合物的测定.
当试样定容体积10.0ml.进样量10ul时，醛、酮类化合物的最低检出量为0.13μg~0.29μg， 当采集有组织排放废气20L（标准状态下干烟气）时，方法的检出限为0.01mg/m²～ 0.02mg/m²，测定下限为0.04mg/m²~0.08mg/m².
详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T397固定源废气监测技术规范 3方法原理 固定污染源有组织排放废气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2.4-二硝基 苯肼（DNPH）发生衍生化反应、生成2.4-二硝基苯腺类化合物，用二氯甲烷-正已烷混合溶 液或二氯甲烷萃取、浓缩后，更换溶剂为乙脂，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵列检 测器检测.
根据保留时间定性，外标法定量.
4干扰和消除 具有相同保留时间且在360mm处有吸收的其他有机化合物会干扰测定，可以通过改变 流动相组成等方式改善分离条件，避免干扰.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水.
5.1乙晴（CHCN）：高效液相色谱纯.
5.2二氯甲烷（CHCl）：高效液相色谱纯.
5.3正已烷（CgH）：高效液相色谱纯.
5.4盐酸（HC1）:p-1.19g/ml，优级纯.
5.52 4-二硝基苯肼（DNPH）：W≥98.0%.
5.6丙烯醛（CyHO)：w≥98.0%.
5.7丁烯醛（CHO)：w≥98.0%.
5.8二氯甲烷-正已烷混合溶液：37，临用现配.
5.9无水硫酸钠（NaSOa）：在450℃下灼烧4h，冷却，于磨口玻璃瓶中密封保存.
5.1012种醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液：p-100μg/ml（以醛、酮类化合物计）.
直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH衍生物标准溶液，溶剂为乙晴，质量浓度以醛、酮 类化合物计.
参考标准溶液证书进行保存，开封后于4C以下密闭、避光冷藏，可保存2个 月.
5.11醛、酮类-DNPH衍生物标准使用液：p-10.0μg/ml（以醛、酮类化合物计）.
移取1.00ml醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液（5.10）于10ml容量瓶中，用乙晴（5.1） 稀释并定容至标线，混匀.
于4C以下密闭、避光冷藏，可保存2个月.
5.12醛、酮类化合物标准贮备液：p-1000μg/ml.
直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液，溶剂为乙睛.
参考标准溶液证书进行保 存，开封后于4C以下密闭、避光冷藏，可保存两周.
5.13醛、酮类化合物标准使用液：p-100pg/ml.
移取1.00ml醛、酮类化合物标准贮备液（5.12）于10ml容量瓶中，用乙晴（5.1）稀释 并定容至标线，混匀.
于4C以下密闭、避光冷藏，可保存两周.
5.14丙烯醛标准贮备液：p≈1000μg/ml.
称取丙烯醛（5.6）0.100g，于100ml容量瓶中，用乙晴（5.1）溶解并定容至标线，混 匀.
于4℃以下密闭、避光冷藏，可保存1个月.
5.15丁烯醛标准贮备液：p1000μg/ml.
称取丁烯醛（5.7）0.100g，于100ml容量瓶中，用乙晴（5.1）溶解并定容至标线，混 匀.
于4C以下密闭、避光冷藏，可保存1个月.
5.16丙烯醛和丁烯醛标准使用液：p100μg 移取1.00ml丙烯醛标准贮备液（5.14）、丁烯醛标准贮各液（5.15）于10ml容量瓶中， 用乙睛（5.1）稀释并定容至标线，混匀.
于4℃以下密闭、避光冷藏，可保存1个月.
5.17DNPH饱和吸收液 称取DNPH（5.5）4.0g于棕色试剂瓶中，加入180ml盐酸（5.4），再加入820ml 水，超声30min.
形成饱和溶液，过滤.
将过滤后的DNPH饱和溶液转移至2L分液漏斗中，加入60ml的二氯甲烷（5.2），萃 取3min（注意放气），静置，待分层后，弃去下层有机相，再重复上述操作，萃取一次.
最 后用60ml正已烷（5.3）萃取，当有机相与DNPH溶液分层后，将下层的DNPH溶液转移 至经乙睛冲洗并干燥的棕色试剂瓶中，密封，于装有活性炭的干燥器内保存.
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