HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1154-2020 环境空气醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法 Ambient air-Determination of aldehyde and ketone pounds - Solution absorption-Highperformance liquid chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准.
2020-12-14发布 2021-03-15实施 生态环境部发布
目次 前言.. 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理. 4干扰和消除 5试剂和材料.. 6仪器和设备.. 7样品.. 8分析步骤... 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制. 12废物处理. 附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限.
附录B(资料性附录)方法精密度和准确度. 10 附录C(资料性附录)醛、酮类-DNPH衍生物的乙晴-水体系分离参考色谱图. 13
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生 态环境,保障人体健康,规范环境空气中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱 法.
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心.
本标准验证单位:辽宁省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、辽宁省大连生 态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、沈阳市生 态环境事务服务与行政执法中心.
本标准生态环境部2020年12月14日批准.
本标准自2021年3月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
环境空气醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法 警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制过程 和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道及接 触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱 法.
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、 丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正已醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲 醛、对甲基苯甲醛和2.5-二甲基苯甲醛共16种醛、酮类化合物的测定.
当试样定容体积2.0ml,进样量10μl时,醛、酮类化合物的最低检出量为0.024μg~0.060μg, 当采样体积为20L(标准状态下)时,方法的检出限为0.002mg/m²~0.003mg/m²,测定下限 为0.008mg/m²~0.012mg/m².
详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准.
HJI/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 3方法原理 环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2.4 二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成2.4二硝基苯粽类化合物,用二氯甲烷-正已烷 混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙睛,经高效液相色谱分离,紫外或二极管 阵列检测器检测.
根据保留时间定性,外标法定量.
4干扰和消除 具有相同保留时间且在360mm处有吸收的其他有机化合物会干扰测定,可以通过改变 流动相组成等方式改善分离条件,避免干扰.
5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水.
5.1乙晴(CH;CN):高效液相色谱纯.
5.2二氯甲烷(CHCl):高效液相色谱纯.
5.3正已烷(CgH4):高效液相色谱纯.
5.4盐酸(HC1):p=1.19g/ml,优级纯.
5.52 4-二硝基苯肼(DNPH):w≥98.0%.
5.6丙烯醛(CyHO):w≥98.0%.
5.7丁烯醛(C4HO):w≥98.0%.
5.8二氯甲烷-正已烷混合溶液:37,临用现配.
5.9无水硫酸钠(NagSOa):在450C下烘烤4h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存.
5.10醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液:p=100μg/ml(以醛、酮类化合物计).
直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH衍生物标准溶液,溶剂为乙晴,质量浓度以醛、 酮类化合物计.
参考标准溶液证书进行保存,开封后于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存2 个月.
5.11醛、酮类-DNPH衍生物标准使用液:p-10.0μg/ml(以醛、酮类化合物计).
移取1.00ml醛、酮类-DNPH衍生物标准贮备液(5.10)于10ml容量瓶中,用乙晴(5.1) 稀释并定容至标线,混匀.
于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存2个月.
5.12醛、酮类化合物标准贮备液:p-1000μg/ml.
直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙晴.
参考标准溶液证书进行保 存,开封后于4C以下密闭、避光冷藏,可保存两周.
5.13醛、酮类化合物标准使用液:p-100μg/ml.
移取1.00ml醛、配类化合物标准贮备液(5.12)于10ml容量瓶中,用乙晴(5.1)稀 释并定容至标线,混匀.
于4C以下密闭、避光冷藏,可保存两周.
5.14丙烯醛标准贮备液:p1000μg/ml.
称取丙烯醛(5.6)0.100g,于100ml容量瓶中,用乙晴(5.1)溶解并定容至标线,混 匀.
于4C以下密闭、避光冷藏,可保存1个月.
5.15丁烯醛标准贮备液:om1000μg/ml.
称取丁烯醛(5.7)0.100g,于100ml容量瓶中,用乙腊(5.1)溶解并定容至标线,混 匀.
于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存1个月.
5.16丙烯醛和丁烯醛标准使用液:p≈100μg/ml.
移取1.00ml丙烯醛标准贮备液(5.14)、丁烯醛标准贮备液(5.15)于10ml容量瓶中, 用乙晴(5.1)稀释并定容至标线,混匀.
于4C以下密闭、避光冷藏,可保存1个月.
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