HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺 磷、辛硫磷的测定 0 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality Determinationofomethoate methamidophos acephate， phoxim-Liquid chromatography-triple quadrupole massspectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
信息服务平 2021-06-03发布 2021-12-15实施 生态环境 部发布
HJ 1183-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件. 3方法原理， 4干扰和消除 5试剂和材料 6仪器和设备 7样品.. 8分析步骤. 9结果计算与表示.. 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置. 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限.
附录B（资料性附录） 方法的准确度.
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HJ 1183-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫 磷的液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所.
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江 苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心.
本标准生态环境部2021年6月3日批准.
本标准自2021年12月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ1183-2021 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进 行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的 测定.
当进样体积为5.0l时，方法检出限均为0.5pg/L，测定下限均为2.0ug/L.
详见附录A.
2规范性引用文件 d 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 E 3方法原理 o 样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测.
根据保留时间和特征离子 定性，内标法定量.
4干扰和消除 4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除.
4.2当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的 纯水.
5.1乙晴（CHCN）：色谱纯.
5.2甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.3乙酸乙酯（CHCOOCHCH）：色谱纯.
5.4盐酸：p=1.19g/ml，优级纯.
HJ 1183-2021 5.5氢氧化钠（NaOH）.
5.6甲酸铵（HCOONH4）.
5.7氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于99.0%.
5.8甲胺磷-d、氧化乐果-dg、辛硫磷-ds标准品：纯度不低于99.0%.
5.9乙晴溶液：p（CH;CN）=50%.
用乙睛（5.1）和水按1:1的体积比混合.
5.10乙晴-乙酸乙酯混合溶液：p（CHCN）=50%.
用乙晴（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按1:1的体积比混合.
5.11甲醇溶液：p（CH;OH)=80%.
用甲醇（5.2）和水按8:2的体积比混合.
5.12盐酸溶液：@=50%.
盐酸（5.4）和水按照1:1的体积比混合.
5.13氢氧化钠溶液：c(NaOH）=0.1mol/L.
称取0.4g氢氧化钠（5.5）溶于少量水中，定容至100ml，混匀.
5.14甲酸铵溶液：c(HCOONH)=5.0mmol/L.
称取0.16g甲酸铵（5.6）溶于少量水中，定容至500ml，混匀.
5.15甲酸铵-乙溶液：c=5.0mmol/L.
称取0.16g甲酸铵（5.6）溶于少量乙晴（5.1）中，定容至500ml，混匀.
5.16氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液：p=1000mg/L.
分别称取100.0mg氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品（5.7），用少量乙（5.1）溶 解，转移至100ml容量瓶中，用乙晴（5.1）定容至标线，混匀.
分装于棕色样品瓶中，密封，-15℃ 以下冷冻避光保存，保质期6个月.
也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存.
5.17氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、 、辛硫磷混合标准使用液：p=10.0mg/L.
移取适量氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液（5.16），用乙晴溶液（5.9）稀 释，4C以下冷藏避光保存，保质期2个月.
5.18内标贮备液：p=100mg/L 分别称取10.0mg甲胺磷-d、氧化乐果-ds、辛硫磷-ds标准品（5.8），用少量乙睛（5.1）溶解，转 移至100ml容量瓶中，用乙晴（5.1）定容至标线，混匀.
分装于棕色样品瓶中，密封，-15℃以下冷 冻避光保存，保质期6个月，也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存.
5.19内标使用液：p=0.50mg/L.
移取适量内标贮备液（5.18），用乙請溶表（59）稀释，4C以下冷藏避光保存，保质期2个月.
5.20固相萃取柱1：填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500mg/6ml.
5.21固相萃取柱Ⅱ：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡略烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为 500 mg/6 ml. 5.22滤膜：0.22um，聚四氟乙烯或其他等效材质.
5.23氮气：纯度≥99.99%.
6仪器和设备 6.1液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）.
6.2色谱柱：填料粒径为2.6um，柱长100mm，内径2.1mm的联苯基色谱柱，或其他性能相近的色 谱柱.
6.3浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备.
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