HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1184-2021 土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类 化合物的测定 气相色谱-质谱法 Soilandsediment-Determinationof6PhthalateEsters(PAEs) Gaschromatographymassspectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
信息服务平 2021-06-03发布 2021-09-15实施 生态环 境 部发布
HJ 1184-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件. 3术语和定义， 4方法原理. 5干扰和消除 6试剂和材料 7仪器和设备.
8样品... 9分析步骤 10结果计算与表示 11准确度... 12质量保证和质量控 9 13废物处置， 14注意事项， 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下 10 附录B（资料性附录） 目标物的测定参考参数 11 附录C（资料性附录） 方法的准确度 of Ec .12 行 信息服务平台
HJ 1184-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：山东省淄博生态环境监测中心.
本标准验证单位：山东省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监 测中心、山东省泰安生态环境监测中心、山东省环境保护科学研究设计院和河南省新乡生态环境监测 中心 本标准生态环境部2021年6月3日批准.
本标准自2021年9月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ1184-2021 土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通 风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法.
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲 酸二正丁酯（DBP）、邻苯三甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯 也可用本方法测定.
当取样量为10.0g，提取体积20.0ml，进样量1.0ul时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法 检出限为0.02mg/kg~0.05mg/kg，测定下限为0.08mg/kg~0.20mg/kg.
详见附录A.
a 2规范性引引用文件 bn 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本 本（包括的修改单）适用于本标准.
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋蓝测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤 于物质和水分的测定重量法 HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.
3.1 邻苯二甲酸酯类化合物phthalateesters 又称酞酸酯（phthalateesters，缩写PAEs），是邻苯二甲酸形成的酯类化合物的统称，一般指邻苯 二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯类化合物.
4方法原理 土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测.
根据保留 时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量.
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HJ 1184-2021 5干扰和消除 5.1样品采集和保存过程中，使用金属材质采样器具，棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔（6.17）包 襄以消除干扰.
5.2称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰.
5.3进样过程中，气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰，此干扰为仪器本身的干扰无法消除.
注：尽量选择质量好、空白低的隔垫.
5.4进样瓶（7.4）的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔（6.17）的方 法来消除干扰.
6试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
实验用水为新制备的蒸馏水，用干净玻 6.1二氯甲烷（CHCl）：农残级.
V1 6.2丙酮（CHCOCHs）：农残级.
6.3乙酸乙酯（CHsCOOCHs）：农残级.
6.4邻苯二甲酸酯混标贮备液：p=1000mg/L.
可直接购买市售有证标准溶液，于4C以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存.
使用 时应恢复至室温并摇匀.
6.5邻苯二甲酸酯混标中间液：p=100mg/L.
移取1.00ml邻苯二甲酸酯混标贮备液（6.4）于10ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容 至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于4C以下冷藏、避光保存.
6.6邻苯二甲酸酯混标使用液：p=20.0mg/L 移取2.00ml邻苯二甲酸酯混标中间液（6.5）于10ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容 至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于4℃以下冷藏、避光保存，保存时间不超过7d.
6.7替代物贮备液：p=5000mg/L 选用苯甲酸苄酯（BBZ）作为替代物.
可直接购买市售有证标准溶液，于4C以下冷藏、避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存.
使用时应恢复至室温并摇匀.
6.8替代物中间液：p=100mg/L 移取200μl替代物贮备液（6.7）于10ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇 匀，转移至密实瓶（7.10）中于4C以下冷藏、避光保存.
6.9替代物使用液：p=20.0mg/L.
移取2.00ml替代物中间液（6.8）于10ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇 匀，转移至密实瓶（7.10）中于4℃以下冷藏、避光保存.
使用时应恢复至室温并福匀.
6.10内标贮备液：p=100mg/L.
选用邻苯二甲酸二戊酯-d（DPP-d）和邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯-da（DEHP-d4）作为内标.
可直接购买市售有证标准溶液，于4C以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存.
使用时应 恢复至室温并摇匀.
6.11内标使用液：p=20.0mg/L.
移取2.00ml内标贮备液（6.10）于10ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇 匀，转移至密实瓶（7.10）中于4℃以下冷藏、避光保存.
使用时应恢复至室温并摇匀.
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