HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 Gaschromatographymassspectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
f 信息服务平 2021-09-17发布 2022-04-01实施 生态环境 部发布
HJ 1189-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理， 4试剂和材料 5仪器和设备.
6样品 7分析步骤， 8结果计算与表示... 9准确度. 10质量保证和质量控制.. 10 11废物处置 10 12注意事项， 10 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限 11 附录B（资料性附录） 目标化合物的测定参考参数 12 附录C（资料性附录） 方法的准确度， .13 工 T 息服务平台
HJ1189-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的气相色谱- 质谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
en 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心.
本标准验证单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态 环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、山东省淄博生态环境监测中心和天津市生态环境监测中 心.
本标准生态环境部2021年9月17日批准.
本标准自2022年4月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ1189-2021 水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱 内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、 治磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基 对硫磷、毒死蜱、杀硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、 苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定.
当地表水、地下水和海水取样量为1L，定容体积为1.0ml时，28种有机磷农药的方法检出限为 0.3g/L~0.6pg/L，测定下限为1.2ug/L~2.4μg/L：当生活污水和工业废水取样量为100ml，定容体积 为1.0ml时，28种有机磷农药的方法检出限为4μg/L~7ug/L，测定下限为16ug/L~28μg/L.
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A.
2规范性引用文件 bb o 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，甲气相色谱分离，质谱检测.
通过保留时间和 特征离子丰度比进行定性，内标法定量.
水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标物的纯水.
4.1三氯甲烷（CHCl）：色谱纯.
4.2丙酮（CHCOCHs）：色谱纯.
4.3正已烷（CgHa）：色谱纯.
4.4浓硫酸（HzSOg)：p=1.84 g/ml.
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HJ 1189-2021 4.5氢氧化钠（NaOH）.
4.6氯化钠（NaCI）：经450C灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存.
4.7无水硫酸钠（NaSO）：经450C灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存.
4.8硫酸溶液：p=50%.
用浓硫酸（4.4）和水按1:1的体积比混合.
4.9硫酸溶液：p=9.1% 用浓硫酸（4.4）和水按1:10的体积比混合.
4.10丙酮-正已烷混合溶液：p=50%.
用丙酮（4.2）和正已烷（4.3）按1:1的体积比混合.
4.11氢氧化钠溶液：p（NaOH）=10g/L.
称取1.0g氢氧化钠（4.5），溶于100ml水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中.
4.12氢氧化钠溶液：p（NaOH）=1.0g/L 称取1.0g氢氧化钠（4.5），溶于1L水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中.
4.13有机磷农药标准贮备液（不含敌百虫）：p=2000μg/ml.
直接购买市售有证标准溶液，或自行配制于丙酮（4.2）中.
有机磷农药组分见附录A（不含敌百 虫）.
市售有证标准物质按照说明书要求进行保存：自行配制标准贮备液在-18C下冷冻保存，可稳定 保存6个月.
E 注：（E）-速灭磷和（Z）-速灭磷浓度之和为2000μgml内吸磷-S和内吸磷-O浓度之和为200μg/ml：（E）.
磷胺和（Z）-磷胶浓度之和为2000μg/ml.
4.14敌百虫标准贮备液：p=2000ug/ml.
直接购买市售有证标准溶液，或自行配制于丙酮（4.2）中，市售有证标准物质按照说明书要求进 行保存：自行配制标准贮备液在-18C下冷冻保存，可稳定保存6个月.
注：敌百虫标准贮备液只在样品加标时使用.
4.15有机磷农药标准使用液（不含敌百虫）：p=50.0μg/ml.
准确移取25μl有机磷农药标准贮备液（4.13）至975μl丙酮-正已烷混合溶液（4.10）中，临用现 配.
f 4.16内标标准贮备液： =2000μg/ml.
宜选用茶-dg、范-d、菲-d和窟-dz作为内标.
可直接购买市售有证标准溶液，或自行配制.
市售 有证标准物质按照说明书要求保存：自行配制内标标准贮备液在-18C下冷冻保存，可稳定保存12个 月.
4.17替代物标准贮备液：p=1000ug/ml 宜选用磷酸三丁酯-d作为替代物.
可直接购买市售有证标准溶液，或自行配制.
市售有证标准物 质按照说明书要求保存；自行配制替代物标准贮备液在-18下冷冻保存，可稳定保存6个月.
4.18替代物标准使用液：p=50.0μg/ml 准确移取50ul替代物标准贮备液（4.17）至950μl丙酮-正已烷混合溶液（4.10）中，临用现配.
4.19十氟三苯基麟（DFTPP）溶液：p=50.0μg/ml.
可直接购买市售有证标准溶液，或自行配制.
自行配制标准溶液在-18C下冷冻保存.
4.20氮气：纯度≥99.999%.
5仪器和设备 5.1样品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶.
5.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口.
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