HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
of Ecology 信息服务平 2021-09-17发布 2022-04-01实施 生态环境 部发布
HJ 1191-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件， 3术语和定义， 4方法原理， 5干扰和消除.
6试剂和材料 7仪器和设备.
8样品. 9分析步骤. 10结果计算与表示. 11准确度 12质量保证和质量控制 13废物处置， 14注意事项. 息服务平台
HJ 1191-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：河南省洛阳生态环境监测中心、黎明化工研究设计院有限责任公司.
本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监 测中心、河南省济源生态环境监测中心、栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司.
本标准生态环境部2021年9月17日批准.
本标准自2022年4月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ 1191-2021 水质叠氮化物的测定分光光度法 警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁 具有强氧化性和腐蚀性.
试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具， 避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定.
当取样体积为150ml，试样制备体积为100ml，使用10mm光程比色血时，方法检出限为0.08mg/L （以叠氮根计），测定下限为0.32mg/L（以叠氮根计）.
2规范性引用文件 E d 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 c 3术语和定义 E f 下列术语和定义适用于本标准.
3. 1 叠氨化物azide 在本标准规定的条件下，经加热蒸留，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计.
4方法原理 样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气细出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮 根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在454nm处测定其吸光度.
在一定浓度范围内，其吸 光度与叠氮根离子含量成正比.
5干扰和消除 5.1通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN、SCN、硫化物及常见金属离子对测定的干扰.
5.2样品中存在NO2时，干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰.
5.0ml氨基磺酸铵 溶液（6.12）可以消除25.0mg/L的NO干扰.
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HJ1191-2021 6试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水.
6.1盐酸（HCI):p=1.19 g/ml.
6.2氢氧化钠（NaOH）.
6.3高氯酸铁[Fe(CIO4)HO]：化学纯.
6.4叠氮化钠：w（NaN)≥99.5%.
6.5氨基磺酸铵（NHSONH）.
6.6氢氧化钠溶液：p(NaOH）=40g/L.
称取20.00g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至500ml，贮存于聚乙烯瓶中.
6.7氢氧化钠溶液：p(NaOH）=400mg/L 称取0.40g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中.
6.8氢氧化钠溶液：p（NaOH）=40mg/L.
量取100ml氢氧化钠溶液（6.7），用水稀释至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中.
6.9盐酸溶液：c(HCI)=1.0mol/L 量取9.0ml盐酸（6.1），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中.
6.10盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L.
量取10.0ml盐酸溶液（6.9），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中.
6.11高氯酸铁溶液：p[Fe(CIO4)HO]=50g/L.
称取5.00g高氯酸铁（6.3），用20ml盐酸溶液（6.10）溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释 定容至标线，摇匀，贮存于棕色磨口玻璃瓶中.
4C以下冷藏避光可保存3个月.
6.12氨基磺酸铵溶液：p(NH SONH2)=150g/L.
称取15.00g氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀.
临用现配.
E 6.13叠氮化钠标准备液：p(Ns）=1.00g/L. 准确称取0.1548g登氢化钠（6.4），用少量氢氧化钠溶液（6.8）溶解，转移至100ml容量瓶中并 用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中.
4℃以下冷藏避光可保存3个月.
6.14叠氮化钠标准使用液：p(N）25.0mg/L. 移取2.50ml叠氮化钠标准贮备液（6.13）至100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至 标线，摇匀.
临用现配.
6.15玻璃珠：直径4mm~6mm.
服务平台 7仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器.
7.1采样瓶：500ml棕色玻璃瓶.
7.2分光光度计：配10mm光程比色皿.
7.3电炉：功率0W~1000W，可调.
7.4蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成.
7.5接收瓶：100ml具塞比色管.
7.6具塞比色管：10ml. 7.7 一般实验室常用仪器和设备.
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