HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的 测定 固相萃取/高效液相色谱法 Waterquality- Determinationof9alkylphenolsandBisphenolA-Solid phaseextraction/highperformanceliquid chromatography 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
f 信息服务平台 2021-09-17发布 2022-04-01实施 生态环境 部发布
HJ 1192-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件, 3术语和定义 4方法原理 5试剂和材料 6仪器和设备.
7样品. 8分析步骤, 9结果计算与表示.. 10准确度 11质量保证和质量控制, 12废物处置 13注意事项 附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限.. 附录B(资料性附录) 方法的准确度, TS 息服务平台
HJ1192-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善 生态环境质量,规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相 色谱法.
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站、乌鲁木齐市环 境监测中心站、华测检测认证集团北京有限公司、中科谱研(北京)科技有限公司和北京中海京诚检测 技术有限公司.
本标准生态环境部2021年9月17日批准.
本标准自2022年4月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ1192-2021 水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 警告:实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、 4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4王基酚等9种烷基酚类化合 物和双酚A的测定.
n 0.06μg/L,测定下限为0.16pg/L~0.24μg/L.
详见附录A.
n 2规范性引用文件 a 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件,其最新版本 (包括的修改单)适用于本标准.
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 o 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准, 3.1 4-支链壬基酚4-nonyl-branchedphenoi 商品化的4-壬基酚的支链异构体混合物,CASNo.为84852-15-3.
4方法原理 水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下,经固相萃取富集、净化,用甲醇和二氯甲烷洗脱, 浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的 蒸馏水或纯水.
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HJ1192-2021 5.1硫代硫酸钠(NaSO5HO):优级纯.
5.2乙晴(CHCN):高效液相色谱纯.
5.3二氯甲烷(CHCl):农残级.
5.4正已烷(CgH):高效液相色谱纯.
5.5甲醇(CHOH):高效液相色谱纯.
5.6丙酮(CHCOCH):农残级.
5.7盐酸:p=1.19 g/ml.
5.8盐酸溶液:p(HCI)=50%.
量取100ml盐酸(5.7),缓慢加入到100ml实验用水中,混匀.
5.9甲醇溶液:p(CHOH)=30%.
分别量取30ml甲醇(5.5)和70ml实验用水,混匀.
5.10乙晴溶液:p(CHCN)=50%.
分别量取50ml乙晴(5.2)和50ml实验用水,混匀.
5.11烷基酚类化合物和双酚A标准贮备液:p=1000μg/ml.
可购买市售有证标准溶液,组分包括4-叔丁基苯酚、4丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-已基苯酚、4-庚 基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚和双酚A,溶剂为乙晴(5.2),按标准 溶液证书要求保存.
也可用市售有证标准物质制备,制备的标准贮备液于4C以下冷藏、密封、避光 保存,保存期为1a.
P 5.12烷基酚类化合物和双酚A标准中间液:p=100μg/ml. 准确移取1.00ml烷基酚类化合物和双酚A标准贮备液(5.11)于10ml容量瓶中,用乙晴(5.2) 定容至刻度.
标准中间液于4C以下冷藏、密封、避光保存,保存期为6个月.
5.13烷基酚类化合物和双酚A标准使用液:p-10.0ug/ml.
准确移取1.00ml烷基酚类化合物和双酚A标准中间液(5.12)于10ml容量瓶中,用乙睛(5.2) 定容至刻度.
标准使用液于4C以下冷藏、密封、避光保存,保存期为6个月.
5.14石英滤膜:孔径为0.45um,使用前在400C的马弗炉中烘烤2h.
5.15滤膜:孔径为0.45um,蔬水性聚四氟乙烯或其他等效材质.
5.16氮气:纯度≥99.99%.
6仪器和设备 6.1采样瓶:250ml,棕色细口玻璃瓶,配玻璃塞.
使用前可用实验用水、丙酮(5.6)依次清洗,避 免使用表面活性剂类洗涤剂.
6.2高效液相色谱仪:配备荧光检测器.
6.3色谱柱:填料粒径5um,柱长25cm,内径4.6mm的Cu反相色谱柱,或其他等效色谱柱.
6.4浓缩装置:氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置.
6.5固相萃取柱:250mg/6ml,聚丙烯或者玻璃材质,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效 固相萃取柱.
6.6固相萃取装置:手动或自动,流速可调节.
6.7微量注射器:10μ、50μ、100μ、250μ、1ml.
6.8量筒:50ml、100ml、200ml、500ml.
6.9 一般实验室常用仪器和设备.
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