HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1194-2021 液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 E 顶空/气相色谱-质谱法 Liquidrefrigerants-Determinationof CFC-11andHCFC-123 --Headspace/gaschromatography-massspectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
f 信息服务平 2021-10-09发布 2021-10-09实施 生态环境 部发布
HJ1194-2021 目次 前言. 1适用范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理 5试剂和材料 6仪器和设备.
7样品. 8分析步骤， 9结果计算与表示. 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置， 13注意事项.. 附录A（资料性附录） 参考色谱图 附录B（资料性附录） 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子， 10 附录C（资料性附录） 方法准确度. 11 工 息服务平台
HJ 1194-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123的顶空/气相色谱-质谱法.
本标准的附录A~附录C为资料性附录， 本标准为首次发布.
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、中国环境科学研究院.
本标准验证单位：河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、 浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心.
本标准生态环境部2021年10月9日批准.
本标准自2021年10月9日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ 1194-2021 液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定顶空/气相色谱-质谱法 警告：本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操 作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定液态制冷剂中三氯一氟甲烷（CFC-11）和2.2-二氯-1.1.1-三氟乙烷（HCFC-123） 的项空/气相色谱-质谱法.
本标准适用于液态制冷剂中CFC-11和HCFC-123质量分数的测定，不适用于CFC-11和HCFC-123 纯度的测定.
当取样量为0.5g.CFC-11和HCFC-123的方法检出限分别为0.5%和0.4%，测定下限分别为2.0% 和 1.6%.
E 2规范性引用文件 n a 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 SN/T 2537 进出口制冷剂检验取样方法 七 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.
3.1 制冷剂refrigerant 在制冷系统中用于传递热量的流体，在低温低压环境吸收热量，在高温高压环境释放热量，通常伴 有相变过程.
服务平台 3.2 液态制冷剂liquidrefrigerant 在温度20C和压力101.3kPa下呈液态的制冷剂.
4方法原理 在一定的温度条件下，顶空进样瓶内目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并达到气液两 相动态平衡.
试样经气相色谱分离，质谱检测器检测.
通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定 性，内标法定量.
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HJ 1194-2021 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏 水或通过纯水设备制备的水.
5.1甲醇（CHOH）：高效液相色谱纯.
5.2三氯一氟甲烷（CFC-11）标准溶液：p（CClsF）=200mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售 有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开.
5.32.2-二氯-1.1.1-三氟乙烷（HCFC-123）标准溶液：p（CFCHCl）=200mg/L，或更高质量浓度，溶 剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开.
注：亦可购置CFC-11和HCFC-123的混合标准溶液，p=100mg/L.
5.4一溴一氯甲烷（CHBrCI）内标标准溶液：p(CHBrCI）=2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲 醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开.
5.54-溴氟苯（BFB）溶液：p（CgHBrF）=25mg/L，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液 证书相关说明保存.
5.6载气：氮气，纯度≥99.999% 6仪器和设备 d n 6.1取样导管：采用不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料管制作面成.
取样前，将取样导管 置于110C烘箱中烘烤1h，取样结束后应及时拆卸取样导管并妥善保管.
保持导管清洁干燥，防止杂 物或污物进入.
o 6.2采样瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）涂层的硅橡胶隔垫，40ml，或其他同类采样瓶.
6.3气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温：质谱部分具有70eV电 子轰击离子源.
E 6.4顶空自动进样器：加热温度控制范围在室温至120C可调，温度控制精度为土1C，具备定量环 或进样针进样功能.
6.5顶空进样瓶：瓶体为玻璃材质，密封垫为聚四氟乙烯/硅橡胶材质，密封盖为螺旋盖或一次性压盖， 20ml，或与顶空自动进样器（6.4）配套的玻璃项空瓶.
6.6色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60m（柱长）×0.32mm（内径），固定相为键合硅胶，或其他等 效毛细管柱.
6.7分析天平：实际分度值0.0001g 6.8一般实验室常用仪器和设备.
服务平 7样品 7.1样品采集与保存 样品采集前首先了解采集样品的实际情况，样品采集参照GB/T6678和GB/T6680相关规定执行， 样品保存参照SN/T2537相关规定执行.
样品存储于非重复充装钢瓶或重复充装钢瓶（容积≤10L，以下简称“小钢瓶”）时，按生产批次 抽取，同一批号抽取1瓶小钢瓶样品，运回实验室：样品存储于贮槽、槽车或重复充装钢瓶（容积>10 L）时，同一批号抽取1罐（瓶）采样，采样时，将取样导管（6.1）的一端与样品容器的采样口阀门连 2
