HJ 1195-2021 气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1195-2021 气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法 Gaseousrefrigerants- Determinationof10halogenatedhydrocarbons -Gaschromatography-massspectrometry 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

f 信息服务平台 2021-10-09发布 2021-10-09实施 生 态环境 部发布
HJ1195-2021 目次 前言.. 1适用范围 2规范性引用文件 3术语和定义, 4方法原理 5试剂和材料 6仪器和设备 7样品.. 8分析步骤, 9结果计算与表示. 10准确度 11质量保证和质量控制. 12废物处置 力 8 13注意事项 附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限. 附录B(资料性附录) 参考色谱图 10 附录C(资料性附录) 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子, 11 附录D(资料性附录) 方法准确度.... of Ecolog ..12 息服务平台
HJ1195-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改 善生态环境质量,规范气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、 HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b等10种卤代烃的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、 HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b的气相色谱-质谱法.

本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录D为资料性附录.

本标准为首次发布.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:中国环境监测总站、中国环境科学研究院.

本标准验证单位:河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、 浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心.

本标准生态环境部2021年10月9日批准.

本标准自2021年10月9日起实施.

本标准由生态环境部解释.

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HJ 1195-2021 气态制冷剂10种卤代烃的测定气相色谱-质谱法 1适用范围 本标准规定了测定气态制冷剂中三氟甲烷(HFC-23)、二氟甲烷(HFC-32)、五氟乙烷(HFC-125)、 (HFC-134a)、1.1-二氟乙烷(HFC-152a)、1-氯-1.2.2 2-四氟乙烷(HCFC-124)和1-氯-1 1-二氟乙烷 (HCFC-142b)等10种卤代烃的气相色谱-质谱法.

本标准适用于气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、 HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b体积分数的测定,不适用于上述化合物纯度的测定.

当取样量为20.0μl,10种卤代烃的方法检出限为0.08%~0.09%:测定下限为0.32%~0.36%.

详 见附录A.

E 2规范性引用文件 d n a 本标准引用了下列文件或其中的条款.

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准.

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 26571 特种气体储存期规范 GB/T 37994 混合制冷剂采样通则 SN/T 2537 进出口制冷剂检验取样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.

3.1 制冷剂refrigerant 在制冷系统中用于传递热量的流体,在低温低压环境吸收热量,在高温高压环境释放热量,通常伴 有相变过程.

3.2 气态制冷剂gaseousrefrigerant 在温度20C和压力101.3kPa下呈气态的制冷剂.

4方法原理 在一定的温度条件下,样品中的目标化合物在顶空进样瓶中混合并达到平衡后,经气相色谱分离, 1
HJ1195-2021 质谱检测器检测.

通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量.

5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.

实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏 水或通过纯水设备制备的水.

5.1三氟甲烷(HFC-23),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.2二氟甲烷(HFC-32),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.3五氟乙烷(HFC-125),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.41.1 1-三氟乙烷(HFC-143a),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.5 二氯二氟甲烷(CFC-12),纯度≥99.0%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.6 一氯二氟甲烷(HCFC-22),纯度≥99.6%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.71.1.1 2-四氟乙烷(HFC-134a)纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.81.1-二氟乙烷(HFC-152a),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.91-氯-1.2 2 2-四氟乙烷(HCFC-124),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.101-氯-1.1-二氟乙烷(HCFC-142b),纯度≥99.5%,存储于钢瓶中,参照证书相关说明保存.

5.11内标化合物:1.1.1.2.3.3.3-七氟丙烷(HFC-227ea),纯度≥99.6%,存储于钢瓶中,参照证书相关 说明保存.

d 5.124-溴氟苯(BFB)溶液x(CgHBrF)=25mg/L, 溶剂为甲醇的市售有证标准溶液,按照标准溶液 证书相关说明保存.

5.13氮气,纯度≥99.999% 5.14载气:氮气,纯度≥99.999%.

6仪器和设备 c E 6.1取样导管:采用不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料管制作面成.

取样前,将取样导管 置于110C烘箱中烘烤1h.取样结束后应及时拆卸取样导管并妥善保管.

保持导管清洁干燥,防止杂 物或污物进入.

现场样品采集时,用于连接大型钢瓶或集装压力储罐与气袋(6.2);实验室试样制备时, 用于连接装有减压阀(6.3)的小钢瓶样品与气袋(6.2). 头,取样阀同时具备开启和关闭气袋功能, 6.3减压阀:安装于样品小钢瓶瓶口,用于实验室取样时的气体减压.

6.4气相色谱-质谱仪:色谱部分具有分流/不分流进样口,桂温箱可程序升温:质谱部分具有70eV电 子轰击离子源.

6.5顶空自动进样器:具备定量环或进样针进样功能.

6.6顶空进样瓶:瓶体为玻璃材质,密封垫为聚四氟乙烯/硅橡胶材质,密封盖为螺旋盖或一次性压盖, 20ml,或与顶空自动进样器(6.5)配套的玻璃瓶.

使用前拧(压)紧密封盖,确保顶空进样瓶的气密 性.

6.7色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60m(柱长)×0.32mm(内径),固定相为键合硅胶,或其他等 效毛细管柱.

6.8注射器:气密性注射器,玻璃材质,10.0ul,25.0ul,250ul,500ul,100ml.

6.9 一般实验室常用仪器和设备.

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