HJ 1196-2021 工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1196-2021 工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、 TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法 Industrial cleaningagents-Determinationof HCFC-141b CFC-113 TCA andCTC Gaschromatography-massspectrometry 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

f 信息服务平台 2021-10-09发布 2021-10-09实施 生态环境 部发布
HJ1196-2021 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件, 3术语和定义 4方法原理 5试剂和材料 6仪器和设备 7样品, 8分析步骤, 9结果计算与表示.. 10准确度 6 11质量保证和质量控制 12废物处置 6 13注意事项 附录A(资料性附录) 参考色谱图 8 附录B(资料性附录) 目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子, 6 附录C(资料性附录) 方法准确度.. 10 息服务平台
HJ 1196-2021 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改 善生态环境质量,规范工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的气相色谱-质谱法.

本标准为首次发布.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:中国环境监测总站、中国环境科学研究院.

本标准验证单位:河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、 浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心和广东省生态环境监测中心.

本标准生态环境部2021年10月9日批准.

本标准自2021年10月9日起实施.

本标准由生态环境部解释.

E 行 息服务平台
HJ1196-2021 工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法 警告:本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱内进行;操 作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.

1适用范围 (CFC-113)、1.1.1-三氯乙烷(TCA)和四氯化碳(CTC)的气相色谱-质谱法.

本标准适用于工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC质量分数的测定,不适用于上述 化合物纯度的测定.

n 当取样量为0.5g时,本标准测定HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的方法检出限分别为0.5%、 0.5%、0.4%和0.5%,测定下限分别为2.0%、2.0%、1.6%和2.0%.

n 2规范性引用文件 a 本标准引用了下列文件或其中的条款.

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准.

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 o 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准, 3.1 工业清洗剂industry cleaningagent 在工业生产和服务活动中,利用化学溶解、络合、乳化、润湿、渗透、分散、增溶、剥离等原理, 去除装置、设备、设施、产品表面的污垢(包括油脂、涂料、油暴、胶质、积碳、粉尘等)而使用的液 体化学品或制剂.

4方法原理 样品稀释后经气相色谱分离,质谱检测器检测.

通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性, 内标法定量.

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HJ 1196-2021 5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.

5.1甲醇(CHOH):高效液相色谱纯.

5.21 1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)标准溶液:p(CH;CFCl)=2000mg/L,或更高质量浓度,溶剂为 甲醇的市售有证标准溶液.

按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开.

5.31.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷(CFC-113)标准溶液:p(CFsCl)=2000mg/L,或更高质量浓度,溶剂 为甲醇的市售有证标准溶液.

按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开.

5.41.1.1-三氯乙烷(TCA)标准溶液:p(CHCCl)=1000mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇的市售 有证标准溶液.

按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开.

5.5四氯化碳(CTC)标准溶液:p(CCl)=1000mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇的市售有证标准 溶液.

按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开.

5.6一溴一氯甲烷(CHBrCI)内标标准溶液:p(CHBrCI)=2000mg/L,或更高质量浓度,溶剂为甲醇 的市售有证标准溶液.

按照标准溶液证书相关说明保存,临用现开.

5.74-溴氟苯(BFB)溶液:p(CgHBrF)=25mg/L,溶剂为甲醇的市售有证标准溶液.

按照标准溶液证 书相关说明保存.

E 5.8载气:氮气,纯度≥99.9999%.

a 6仪器和设备 Y b0 6.1采样勺:长手柄金属材质.

6.2采样瓶:棕色螺口玻璃雁,具聚四氟乙烯(PTFE)涂层的隔垫,40ml,或其他同类采样瓶.

6.3气相色谱-质谱仪:色谱部分具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温:质谱部分具有70eV电 子轰击离子源.

E 6.4色谱柱:石英毛细管色谱柱,60m(柱长)×0.32mm(内径)×1.50um(膜厚),固定相为100% 二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管色谱柱.

6.5分析天平:实际分度值0.0001g 6.6一般实验室常用仪器和设备 7样品 7.1样品采集与保存 每批号的样品随机抽取1个包装单位,每个包装单位采集2份样品,1份用于实验室分析,1份作 为留样保存.

使用采样勺(6.1)采集样品,然后将勺中样品转移至采样瓶(6.2),采样瓶上部留有一定 空间,拧紧瓶盖并定期检查密封性.

样品在4C以下冷藏、避光、密封运输和保存,防止受潮和灰尘 进入.

其他要求参照GB/T6678和GB/T6680的相关规定执行.

7.2试样的制备 向容量瓶中加入少量甲醇(5.1)后称重,再移取约0.5g样品至容量瓶中,再次称重.

2次称重值 相减,准确计算称取的样品重量(精确到0.0001g).

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