HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 Soil and sediment-Determination of toxaphene -Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
行业标准信息服务平 2023-02-09发布 2023-08-01实施 生态环境部发布
HJ1290-2023 目次 前言... 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理.. 4试剂和材料. 5仪器和设备. 6样品. 7分析步骤 8结果计算与表示. 9准确度. 10质量保证和质量控制. 11废物处置 10 附录A（资料性附录） 3种指示性毒杀芬.
11 附录B（资料性附录） 方法准确度， 12
HJ1290-2023 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50和P62的气相色谱-三重四极 杆质谱法.
本标准的附录A和附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：中国科学院生态环境研究中心、中国环境监测总站.
本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、北京市生态环境监测中 心、重庆市生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心和广东省深圳生态环境监测中心站.
本标准生态环境部2023年2月9日批准.
本标准自2023年8月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
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HJ 1290-2023 土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱 内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50和P62（参见附录A）的测定.
当取样量为10.0g，定容体积为20ul时，3种指示性毒杀芬方法检出限均为0.003μg/kg，测定下 限均为0.012μg/kg.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 495 水质采样方案设计技术规定 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3方法原理 土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重 四极杆质谱仪检测.
根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
4.1正已烷（CsH）：农残级.
4.2二氯甲烷（CHCl）：农残级.
4.3丙酮（CsHO）：农残级.
4.4正已烷-丙酮混合溶剂.
用正已烷（4.1）和丙酮（4.3）按1：1体积比混合.
4.5甲苯（CHs）：农残级.
HJ 1290-2023 4.6甲苯-正已烷混合溶剂.
用甲苯（4.5）和正已烷（4.1）按35：65体积比混合.
4.7盐酸（HC1）：p=1.19g/ml，优级纯.
4.8硫酸（HzSO4）：p-1.84g/ml，优级纯.
4.9壬烷（CoHso）：农残级.
4.10盐酸溶液.
用盐酸（4.7）和纯水按体积比1：5混合.
4.11毒杀芬标准贮备液：p=2000μg/L.
市售有证标准溶液，包括P26、P50和P62，溶剂为壬烷，4C以下冷藏避光保存，保存期限参照 标准溶液证书.
4.12毒杀芬标准使用溶液：p=100ug/L.
用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释毒杀芬标准贮备液（4.11），4℃以下冷藏避光保存，保存时间 为6个月.
4.13提取同位素内标贮备液：p=2000μg/L.
市售有证标准溶液，包括Co-P26、3Cno-P50、13Cno-P62，保存期限参照标准溶液证书；或用 3Cio-P26、13Cio-P50、13Ci-P62标准溶液，以壬烷（4.9）为溶剂配制，4C以下冷藏避光保存，保存 时间为6个月.
4.14提取同位素内标使用溶液：p=200μg/L.
用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释提取同位素内标贮备液（4.13），4C以下冷藏避光保存，保存 时间为6个月.
4.15进样内标贮备液：p=100000 μg/L.
市售有证标准溶液，包含C-反式氯丹，溶剂为壬烷，4C以下冷藏避光保存，保存期限参照 标准溶液证书.
4.16进样内标使用溶液：p=400μg/L.
用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释进样内标贮备液（4.15），4C以下冷藏避光保存，保存时间为 6个月.
4.17校准调谐标准溶液：全氟三丁胺.
市售有证标准溶液，4C以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书.
4.18硫酸钠（NaSOa）：优级纯.
在马弗炉中450C下灼烧6h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存.
4.19铜粉（珠）：纯度≥99.5%.
使用前用盐酸溶液（4.10）、甲苯（4.5）分别淋洗，置于干燥器中保存.
4.20活化硅胶：75μm~150μm（200目~100目）.
将硅胶用二氯甲烷（4.2）淋洗，弃去二氯甲烷.
硅胶在蒸发显中摊开，厚度小于10mm，待二氯 甲烷完全挥发后，将硅胶置于干燥箱中130C的条件下活化18h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中， 置于干燥器中保存.
4.21硫酸硅胶I.
试剂瓶中密封，置于干燥器中保存.
4.22硫酸硅胶II.
取活化硅胶（4.20）56g，加入44g硫酸（4.8）充分搅拌并使之成流体粉末状.
制备完成后装入 试剂瓶中密封，置于干燥器中保存.
4.23石英砂：270μm~830μm（50目~20目）.
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