HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 Stationary source emission-Determination of hydrogen cyanide- Iso-nicotinic-acid-3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone spectrophotometric method 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
目次 1适用范围 2方法原理 3引用标准 4试剂和材料 2 5仪器 (3) 6样品采集和保存 (4) 7分析步骤 8计算和结果表示 9精密度和准确度 10说明 附录A（标准的附录） 附加说明 7
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氰化氢的测定 HJ/T 28-1999 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 Stationary source emission-Determination of hydrogen cyanide- Isonicotinic-acid-3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定.
1.2在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为2X10mg/m”， 定量测定的浓度范围为0.0050~0.17mg/m².
在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的 检出限为0.09mg/m²，定量测定浓度范围为0.29~8.8mg/m².
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl）存在对测定有干扰.
2方法原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN），在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰（CNCI），氯化氰与 异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定.
反应方程式如下： Na O SN OOH H O 0 CH CN H H COOH H CN CNCI （异烟酸） （戊烯二醛） H CH （3-甲基-1-苯基-5-吡唑琳丽） CH H H COOHH CH （蓝色化合物） 3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用面构成为本标准的条文： GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157一1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施
HJ/T28-1999 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
4.1符合二级实验用水质量指标的纯水， 4.2氢氧化钠.
4.3冰乙酸. 4.4氯化钠.
4.5硝酸银.
4.6氰化钾.
4.7无水磷酸二氢钾.
4.8无水磷酸氢二钠.
4.9铬酸钾.
4.10氯胺T.
4.11试银灵（对二甲胺基亚苄基罗丹宁）. 4.12异烟酸.
4.13吡唑啉酮.
4.14N，N'-二甲基甲酰胺.
4.15氢氧化钠溶液：c=2%.
称取2g氢氧化钠（4.2）溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线.
4.16氢氧化钠溶液：c=0.1%.
称取1g氢氧化钠（4.2）溶解于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线.
4.17氢氧化钠吸收液A：c（NaOH）=0.05mol/L 称取2g氢氧化钠（4.2）溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线.
4.18氢氧化钠吸收液B：c(NaOH）=0.1mol/L.
称取4g氢氧化钠（4.2）溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线.
4.19乙酸溶液：0.6%.
移取冰乙酸（4.3）3.0rnl于500ml容量瓶中，用水稀释至标线.
4.20氯化钠标准溶液：c（NeCl）=0.0200mol/L.
将氯化钠（4.4）置于瓷坩埚内，经400~500°℃灼烧至无爆裂声后，于干燥器内冷却.
称取1.169 g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量中，并稀释至标线，混合均匀.
4.21硝酸银标准溶液： 称取3.4g硝酸银（4.5），溶解于水中并稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中.
标定：吸取氯化钠标准溶液10.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水50ml及4~5滴铬酸钾指示剂， 用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色.
记下读数（V）.
平行滴定所消耗硝酸银标准溶 液体积之差应不大于0.04ml.
取水60ml，同法做空白滴定.
按下式计算硝酸银标准溶液的浓度： V-V. 式中：c（AgNO）-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； c（NaCl）-氯化钠标准溶液的浓度，mol/L； V、V.
--分别为滴定氯化钠标准溶液、空白溶液时消耗硝酸银标准溶液体积，ml.
4.22氰化钾标准贮备液 称取0.25g氰化钾（注意：剧毒），溶解于0.1%氢氧化钠溶液（4.16）中，并用0.1%氢氧化钠溶 2
HJ/T28-1999 液（4.16）稀释至100ml，混匀后避光贮存于棕色细口瓶中.
该溶液每毫升约相当于1.0mg氰化氢.
标定方法：吸取10.00ml氨化钾贮备液，置于150ml锥形瓶中，加50ml水和2%氢氧化钠溶液 （4.15）1.0ml，加2~3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色，记录消耗 硝酸银标准溶液体积（V）.平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不超过0.04ml. 另取水60ml，同法做空白滴定.
记录消耗硝酸银标准溶液体积（V.）： 10.00 式中：c--氰化钾贮备液中相当于氰化氢的浓度，mg/ml; c（AgNO）-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V、V.
--分别为滴定氰化钾贮备液、空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积，ml.
10.00--氰化钾贮备溶液的体积，ml； 54.04-相当于1L1mol/L硝酸银标准溶液的氰化氢（HCN）质量，g.
4.23氰化钾标准溶液：c=10.0μg（HCN）/ml.
准确吸取一定体积氰化钾标准贮备液（4.22）于100ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液 （4.18）稀释到标线，贮于冰箱（2~5℃）保存可稳定5天.
4.24氰化钾标准使用液：c（HCN）=1.00μg/ml.
临用前吸取10.0pg/ml氰化钾标准溶液（4.23）10.0ml于100ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化 钠溶液（4.18）稀释至标线.
4.25磷酸盐缓冲溶液：pH=7.00.
称取34.0g无水磷酸二氢钾（4.7）和35.5g无水磷酸氢二钠（4.8），溶解于水，移人1000ml容 量瓶中，用水稀释至标线， 4.26铬酸钾指示剂 称取10.0g铬酸钾（4.9），溶解于少量水，滴加硝酸银标准溶液（4.21）至产生少量浅砖红色沉淀 为止，放置过夜，过滤，滤液用水稀释至100ml，待用.
4.27酚酞指示剂：c=0.1%. 称取0.1g酚配，溶于95%乙醇中，稀释至100ml.
若混浊应过滤， 4.28氯胺T溶液 称取0.50g氯胺T（CHCHiSO.NCINaHO，Chloramine-T）（4.10），溶解于水，稀释至50ml， 贮存于棕色细口瓶中，贮于冰箱可使用3天.
4.29试银灵指示剂 称取0.02g试银灵（对二甲胺基亚苄基罗丹宁，Paradimethylaminobenzalrhodanine）（4.11），溶于100 ml丙酮中.贮存于棕色细口瓶，于暗处可稳定1个月.
4.30异烟酸溶液 称取3.0g异烟酸（CgHNO，Iso-Nicotinicacid）（4.12），溶解于2%氢氧化钠溶液（4.15）中，溶 解后，加水稀释至200ml.
4.31吡唑啉酮溶液 称取0.50g毗唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，CHON，3-methyl-1-pheny-5-pyrazolone） （4.13），溶解于40.0mlN，N'-二甲基甲酰胺[HCON（CH），N，N'-dimethylformamide]（4.14）中.
4.32异烟酸-吡唑啉酮溶液 临用前，将异烟酸溶液（4.30）和吡唑啉酮溶液（4.31）按5：1体积混合，贮于棕色试剂瓶中.
5仪器 5.1分光光度计：具1cm比色m.
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