HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 Stationary source emission-Determination of chromatefog Diphenylcarbazide spectrophotometricmethod 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 291999 Stationary source emission-Determination of chromate fog- Diphenyl carbazide spectrophotometric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定.
1.2.在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为5×10一mg/m，方法的定量测 定浓度范围为1.8×10-~30.3mg/m²；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出 限为5×10”mg/m²，方法的定量测定浓度范围为1.8×10-~12mg/m”.
1.3在有还原性物质存在的条件下，铬酸雾的测定受到明显干扰.
2定义 铬酸雾：指以气雾状态存在的络酸或可溶性恪酸盐，本标准以测定其中的六价铬为基础，以铬酸计.
3方法原理 固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后，用水溶解：无组织排放的铬酸雾用水吸收.
在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和 六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定，反应式如下： CHiNO2CrO²26H→CsHN4Cr15HO 4引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文.
GB16297-1996大气污染物综合排敢标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕留水.
5.1乙醇：95%.
5.2硫酸：p=1.84g/ml.
5.3二苯基碳酰二肼.
5.4重铬酸钾：基准试剂. 5.5硫酸溶液：19.
用量筒量取p=1.84g/ml硫酸（5.2）100ml，缓慢（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释到标线.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T29-1999 5.6二苯基碳酰二胖溶液 ml，摇匀，放入冰箱中保存，此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用.
5.7六价铬标准储备液：c（Cr*）=0.100mg/ml.
量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀.
5.8六价铬标准溶液：c（Cr）=1.00pg/ml.
吸取5.00ml六价铬标准储备液（5.7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀.
6仪器 6.1分光光度计：附1cm比色显.
6.2具塞磨口锥形瓶：250ml.
6.3采样仪器 6.3.1有组织排放监测采样仪器 按照GB16157-1996中8节颗粒物采样配置采样仪器.
6.3.1.1采样管 采用不锈钢材质，头部具有滤筒夹的采样管.
6.31.2样品收集装置 与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维（无胶）滤筒.
6.3.1.3流量计量装置 根据等速采样方法，配置相应的流量计量装置.
6.3.1.4抽气泵 根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵.
6-3.1.5连接管 内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管.
6.3.2无组织排放监测采样仪器 6-3.2.1引气管 采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管，头部接装一个玻璃漏斗.
标准信息服务平台 6.3.2.2样品吸收装置 U型多孔玻板吸收管，25ml.
6-3.2.3流量计量装置 参考GB16157-1996中9.3.6配置流量计量装置.
5.3.2.4抽气泵 参考GB16157-1996中9.3.7配置抽气泵.
3.2.5连接管 聚乙烯、聚四氟乙烯软管，或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管.
，样品采集和保存 .1有组织排放样品采集 .1.1采样位置和采样点 按GB16157-1996中4.2.1和4.2.4确定采样位置和采样点.
.1.2采样装置的连接 采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管，并吹干.
将玻璃纤维滤简装入采样管头部的滤筒夹内，根 2
HJ/T29-1999 据所选择的等速采样方法，按照GB16157-1996中8的有关部分连接好采样系统，连接管要尽可能短， 并检查系统的气密性和可靠性.
7.1.3样品采集 将装有玻璃纤维滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点，按颗粒物等速采样原理确定采样流量，根据 恪酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定必要的温度、压力等参数.
7.1.4样品保存 采样完毕后，小心取出滤筒，放入具塞250ml磨口锥形瓶中，并用少量蒸水冲洗采样嘴及弯管，洗 涤液并入锥形瓶中，盖好瓶塞，带回实验室，采样嘴用棉签擦干，弯管用吸球吹干后备用.
样品密闭保 存，于7天内分析完毕.
7.2无组织排放样品采集 7.2.1采样位置和采样点 按GB16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点.
7.2.2连接采样装置 按照引气管、吸收管、流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统，连接管要尽可能短，如无必要 可不接引气管.
按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性.
7.2.3样品采集 在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水，接入采样系统，以0.5L/min的流量采气30~ 60min，记录采气时间、环境温度和气压.
7.2.4样品保存 采样结束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封，带回实验室 分析.
样品应尽快分析，如不能及时分析，应密封保存，时间不超过24h.
8分析步骤 8.1绘制校准曲线 8.1.1标准色列的配制.
取7支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列 管 号 1 2 3 4 5 6 7 六价络标准液（1.00μg/ml），ml 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10. 00 蒸馏水，ml 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 六价备， 0 1.00 2. 00 4.00 6. 00 8.00 10. 00 8.1.2显色 于上述比色管（8.1.1）中加入二苯基碳酰二肼溶液（5.5）3.00ml，加蒸馏水稀至标线，摇匀.
放 置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比，用1cm比色且，测定各管的吸光度A.
8.1.3校准曲线的绘制 将上述标准色列溶液测得的吸光度（8.1.2）扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A，便得到校正吸光 度Y.
以校正吸光度Y为纵坐标，以六价铬含量X（μg）为横坐标，绘制校准曲线，并计算其线性同归 方程.
8.2样品测定 8.2.1无组织排放样品的测定 将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中，并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具 塞比色管中，以下按（8.1）校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定各样品的吸光度A.
8.2.2有组织排放样品测定 3
HJ/T29-1999 在放有滤简的锥形瓶（7.1.4）中，加50~70ml煮沸的蒸馏水，小心揭碎滤筒，振摇数分钟后，将 溶液滤入250ml容量瓶中，用适量热蒸馏水洗涤滤筒残渣3~5次，洗涤液并入容量瓶中.待滤液冷却至 室温后，用蒸馏水稀至标线，摇匀，即为样品溶液.同时取一个同批号的滤简放入250ml锥形瓶中，同 样品处理操作，滤入250ml容量瓶中，作为滤筒空白溶液.
分别从250ml容量瓶中取出适量的样品溶液 和滤筒空白溶液移入25ml具塞比色管，按（8.1）校准曲线绘制的步骤进行实样分析，测定样品和滤筒 空白的吸光度A和A.
9计算和结果表示 9.1无组织排放样品中络酸雾浓度的计算和表示 9.1.1由（8.2.1）测定的无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品中六价铬的含量X（μg），也 可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量X（pg）.
9.1.2样品中铬酸雾的浓度c（mg/m²）用下式计算 X 式中：X-样品中所含六价铬的量，Pg！
Va-换算成标准状态下的干采气体积（0"C，101.325kPa），L； 2.27-六价络换算成铬酸雾的系数.
9.2有组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示 9.2.1由（8.2.2）样品和滤简空白的吸光度A和A在校准曲线上查出所取样品和滤筒空白溶液的六价 铬含量X（μg）及X，（μg）.
也可由回归方程进行计算.
9.2.2样品中铬酸雾浓度c（mg/m²）用下式计算 V.XV 式中：X-分析样品溶液的六价铬含量，μg； X-分析滤简空白溶液的六价铬含量，pg！
250---滤简浸取液的总体积，ml； V.-分析所取样品和滤筒空白溶液的体积，ml； V-换算成标准状态下的干采气体积（0°C，101.325kPa），L； 2.27-六价铬换算成铬酸雾的系数.
按GB16157-1996中10.1或10.2计算V.
9.3铬酸雾有组织排放的“排放浓度”计算 服务平 按GB16157-1996中11.4计算铬酸雾的“排放速率” 9.5铬酸雾的“无组织排放监控浓度值”计算 9.5.1按下式计算一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度 式中：-一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度； c一个样品中的铬酸雾浓度； "--一个无组织排放监控点采集的样品数.
9.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算 4
