HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法 Stationary source emission-Determination ofvinyl chloride Gas chromatography 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
目次 1适用范围 2方法原理 （1) 3引用标准 （1) 4试剂和材料 (1) 5仪器 (1) 6样品采集和保存 (2) 7分析步骤 （3） 8计算和结果表示 (3) 9精密度和准确度 (5) 10说... (5) 附录A（标准的附录） (6) 附录B（标准的附录） （2） 附加说明 （）
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法 HJ/T 34-1999 Stationary source emission-Determination of vinyl chloride- Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定.
1.2当色谱进样量为3ml时，方法的检出限为0.08mg/m²，定量测定的浓度下限为0.26mg/m²，上限 可达1×10°mg/m²浓度范围.
2方法原理 氯乙烯用注射器直接进样，经色谱柱分离后，被氢火焰离子化检测器测定，以色谱峰的保留时间定 性，峰高（或峰面积）定量.
3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文： GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 4.1色谱固定液：苯基（50%）甲基硅酮（OV17)，色谱试剂.
4.2载体：硅藻土101碰烷化80~100目.
4.3载气：纯氮（体积分数为99.99%）.
4.4燃烧气：纯氢（体积分数为99.9%）.
4.5助燃气：空气.
4.6丙酮：分析纯.
4.7氯乙烯标准气：10~100mg/m².
标准气的稀释方法（参照《空气和废气监测分析方法》（1990）P42） 100ml的全玻璃注射器（预先检测气密性不要漏气）中放人几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内有精 确体积的空气或氮气，在注射器口套上一个硅橡胶帽，根据需要的气休浓度，用小容量注射器，精确的 取一定量的标准气，注人100ml针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀.每种标准气的稀释 重复操作二次取其平均值，其相对误差应小于5%.
5仪器 5.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器.
5.2色谱柱 5.2.1柱特征：长2m，内径3mm的不锈钢或玻璃填充柱.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T34-1999 5.2.2液相载荷量：OV17：载体=3%.
5.2.3色谱柱的填充和老化方法：见附录B.
5.3采样仪器 5.3.1有组织排放监测采样仪器 参照GB16157-1996中9.3配置采样仪器 5.3.1.1采样管 用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，具有适当尺寸的管料作为采样管，并附有可加热至120°℃ 以上的保温夹套.
5.3.1.2取样装置 100ml全玻璃注射器.
5.3.1.3流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6.
5.3.1.4抽气泵 见GB16157-1996中9.3.7.
5.3.1.5连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管. 5.3.2无组织排放监测采样仪器 100ml全玻璃注射器.
5.3.3贮气袋：铝箔复合薄膜气袋.
6样品采集和保存 6.1有组织排放样品采集 6.1.1采样位置和采样点 按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点.
6.1.2采样装置的连接 参照GB16157-1996中9.3图30，按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样 系统，连接管要尽可能短，按GB16157-1996中9.4的要求，检查采样系统的气密性和可靠性.
6.1.3样品采集 在采样管头部塞适量无碱玻璃棉，并将其伸人排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用 排气简内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5~6次后，抽满所需体积的气体.
迅速用橡皮帽 （最好内衬聚四氟乙烯薄膜）密封，带回实验室.
也可将注射器中的样品气充人贮气袋（5.3.3）中存放.
6.2无组织排放样品采集 6.2.1采样位置和采样点 按GB16297-1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其伦特定的要求确定环境 空气采样点.
6.2.2样品采集 在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗5~6次后，抽满现场空气，迅速密封注射器口，带回实验 室分析.
若有需要，可用注射器多次袖吸样品气，将其注人贮气袋后，带回实验室.
6.3样品保存 采集好的样品应避免受热和避光保存，并应于采样后两天内分析完毕.
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HJ/T 34-1999 7分析步骤 7.1色谱条件 柱温：35°℃.
检测器温度：120“C. 载气流量：35ml/min.
燃气流量：40ml/min.
助燃气流量：400ml/min.
燃气和助燃气流量可依据仪器情况作适当调整.
7.2绘制校准曲线 按本标准4.7的方法，配制4~5个浓度的标准气.用1ml注射器抽取配制好的标准气进样分析.
每 个浓度的标准气重复进样3次，取峰高（或峰面积）的平均值和对应的标准气浓度绘制校准曲线，并计 算得到校准曲线的线性回归方程.
7.3样品测定 用1ml注射器抽取贮存于铝箔袋或100ml注射器中的样品气，反复置换清洗3次后，取1~3ml样 品气进样分析.
每个样品平行分析二次，取峰高平均值.
8计算和结果表示 8.1定性分析 根据氯乙烯标准样品色诺峰的保留时间定性（参见图1）.
初次分析成份复杂的样品，对定性结果存有疑虑者，应采用双柱定性，辅助定性的方法见附 录A.
若经双柱定性后，对定性结果仍存有疑虑时，应采用色谱/质谱或其他适当的方法作进一步定性.
8.2定量分析 8.2.1校准曲线法 根据测得的峰高，从校准曲线上查得氯乙烯的浓度，或由回归方程计算氯乙烯的浓度.
计算式如下： Cn=（ha)/b 如样品经稀释，则 C#=K×c 式中：Cn--样品气中氯乙烯的浓度，ng/m²； （n--稀释后样品气中氯乙烯的浓度，mg/m²； h一样品气中氯乙烯的色谱峰高（或峰面积）：mm； 服务平台 K--样品的稀释倍数； a，b-分别为校准曲线的截距和斜率.
