HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T36-1999 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 Stationary source emission-Determination of acrolein Gas chromatography 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 HJ/T36-1999 Stationary source emisson-Determination of acrolein- Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定.
1.2本标准的检出限为0.1mg/m²，当进样量为1ml时，定量测定的浓度范围为0.31～ 1. 0×10” mg/m².
2方法原理 丙烯醛（CHCHCHO）直接进样，在色谱柱中与其它物质分离后，用氢火焰离子化检测器测定，以 标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量.
3引1用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文 GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 4.1丙烯醛：分析纯，经全玻璃蒸馏装置蒸馏，取52.5°℃馏分.
4.2丙烯醛标准气 4.2.1标准气的配制 将大玻璃配气瓶（5.4）密封（可先加入若干片聚四氟乙烯薄片），抽气使瓶内成负压（注意：应确 保瓶内残留气体不含有丙烯醛），用100l微量注射器吸入50l新蒸馏的丙烯醛（4.1）后，精确称量，将 此丙烯醛液体注入到配气瓶中，再精确称量，减少的重量即为丙烯醛的注入量.
振摇大瓶，静置约10min 后，通入氮气使大瓶内气压与大气压相等.
配制成的标准气体的浓度按式（1）计算： c=×10 (1) 式中：a-注入配气瓶中的丙烯醛质量，mg； V-配气瓶的体积，ml； c丙烯醛标准气浓度，mg/m². 4.2.2标准气的稀释 用100ml全玻璃注射器（事先放置一聚四氟乙烯小片），抽取一定体积（按需要）的氮气或纯净空气， 用硅橡胶帽密封注射口，再用-10ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气（4.2.1)，通过 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T36-1999 硅橡胶帽，定量注入100ml注射器中，密封，摇匀即可.
此气体的丙烯醛浓度按（2）式计算.
=V cV (2) 式中：c--稀释后的丙烯醛浓度，mg/m²； V--稀释后的标准气体体积，ml； （-同（1）式中的含义； V--稀释前丙烯醛标准气的体积，mg/m².
4.3固定相：GDX-50260~80目，气相色谱用.
4.4高纯氮：体积分数为99.99%.
4.5氢气：体积分数为99.9%.
4.6空气.
5仪器 5.1气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器.
5.2色谱柱：长3m，内径4mm硬质玻璃管，管内填充GDX-502.
5.3全玻璃注射器：1ml、5ml、100ml，体积刻度应校正.
5.420L玻璃配气瓶，用纯水准确标定体积.
5.5采样仪器 参考GB16157-1996中9.3配置采样仪器.
5.5.1采样管 用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，并具有适当尺寸的管料.
5.5.2流量计量装置 见GB 16157-1996 中9.3.6.
5.5.3抽气泵 见GB16157-1996中9.3.7.
5.5.4连接管.
聚四氟乙烯软管或内衬聚凹氟乙烯薄膜的硅橡胶管.
你准信息服 5.5.5铝箔复合膜气袋 6样品采集和保存 6.1有组织排放采样 6.1.1采样位置和采样点 按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2执行.
6.1.2采样系统的连接 按GB16157-1996中9.3图30连接好采样系统，并按9.4的要求检查其密封往和可靠性， 6-1.3样品采集 用100ml全玻璃注射器（5.3）采样，采样前应先开动抽气泵，用排气筒内的气体充分洗涤采样装置 各部分和注射器后采集样品，采气后的注射器可直接用硅橡胶帽密封带回实验室，亦可将注射器中的气 体打入气袋（5.5.5）内带回实验室.
6.2无组织排放采样 6-2.1按GB16297-1996中附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采 样点.
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HJ/T 36-1999 6.2.2样品采集 100ml全玻璃注射器（5.3），用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100ml被测气体，密封进气口 带回实验室.
或用100ml全破璃注射器（5.3）将现场空气打入气袋冲洗3~4次后，再充满被测气体，封 住进气口带回实验室.
6.3样品保存 无组织排放样品应于4h内分析完毕：有组织排放样品应避光保存，于48h内分析完毕.
7分析步骤 7.1色谱分析条件 色谱柱：见5.2.1； 柱箱温度：140°C； 检测器湿度：160°℃； 汽化器温度：160°℃； 载气：高纯氮（4.4），60ml/min； 燃气：氢气（4.5），50ml/min； 助燃气：空气（4.6），500ml/min.
上述条件可根据所用气相色谱仪性能作适当调整.
7.2校准曲线绘制 按4.2.1和4.2.2配制0~100（mg/m²）范围内6个浓度的标准气体，各取1ml进样，每个浓度重 复3次，求峰高的平均值.
用峰高平均值作纵坐标，丙烯醛浓度为横坐标，绘制校准曲线，并计算得到 校准曲线的线性回归方程.
7.3样品测定 精确取1ml样品气体（若丙烯醛浓度低，可取最多至5ml样品气体）注入色谱仪，按绘制校准曲线 相同的条件进行测定.
若样品浓度过高，可用氮气（或纯净空气）稀释至50mg/m左右后再行测定.
每 个样品重复3次，求峰高平均值.
8计算和结果表示 8.1定性分析 按标准样品色谐峰的保留时间进行定性分析（参考本标准规定条件下的标准色谱图及保留时间）.
若首次分析某种成分较复杂的样品，且对丙烯醛的色谱峰定性存有疑间时，应采用双柱定性.
双柱 定性的方法见本标准附录A.
成分特别复杂的样品，经双柱定性仍有疑间时，应采用色质联机等其他方法和手段进一步验证定性 结果.
8.2定量分析 8.2.1校准曲线法 由绘制的校准曲线查得相应的丙烯醛浓度，或由回归方程计算丙烯醛的浓度.
在应用校准曲线法进行定量分析时，任何一次开机分析样品，都应首先绘制校准画线，然后每分析 5~10个样品（根据仪器的稳定情况面定）插入一校准曲线中浓度适当的标准样品，其测值与原先的测值 比较，相对偏差应小于5%，否则应重新绘制校准曲线.
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HJ/T36-1999 9sin 标准色谱图 1-甲醇 2.47 min; 2-乙醛 2.74 min;3--乙醇 4.32 min;4-丙烯醛 6.10 min; 5-丙酮6.75 min6-乙晴7.83 min;7-两烯睛9.68 min 8.2.2单点比较法 在满足下列条件的情况下，可以用单点比较法进行定量分析.
所用标准气的浓度必须与样品浓度十分接近； 标准气与样品必须同时，在同样的条件下进行分析； 方法的线性好，截距应可忽略； 标准气和样品气交叉进样，重复两次测定结渠的相对偏差不超过5%，此时可以两次测定结果的平均 值进行计算.
Cn=KX（hgXcg)/h 心服务平台 (3) 式中：cn-样品气中丙烯醛的浓度，mg/m²； Cs--标准气中丙烯醛的浓度，mg/m²； h-样品气中丙烯醛的色谱峰高，mm； h--标准气中丙烯醛的色谱峰高，mm； K-样品气的稀释倍数.
8.3丙烯醛有组织排放的“排放浓度”计算 8.3.1注射器干采气体积计算 按GB16157-1996中10.3将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积，并以此校正按（1）式 计算的实测浓度.
8.3.2丙烯醛有组织排放的“排放浓度”计算 4
