HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 37-1999 固定污染源排气中丙烯睛的测定 气相色谱法 Stationary source emission-Determination of acrylonitrile- Gas chromatography 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
目次 1适用范围 (1) 2方法原理 (1) 3引用标准 （1） 4试剂和材料 (1) 5仪器 (2) 6样品采集和保存 （3) 7分析步骤 (4) 8计算和结果表示 （4） 9精密度和准确度 (6) 10说明 附录A（标准的附录） （7) 附录B（标准的附录） (8) 附加说明 (8)
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中丙烯睛的测定 气相色谱法 HJ/T 37-1999 Stationary source emisson-Determination of acrylonitrile- Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯测定.
1.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m”.
方法的定量测定浓度范围为0.26~33.0mg/ m'. 2方法原理 丙烯睛（CH一CHCHCN）用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过 色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器（FID），从测得的丙烯睛色谱峰高（或面积），对解吸液中丙 烯睛浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯睛的浓度.
3引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文： GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4试剂和材料 4.1丙烯睛：色谱纯（或分析纯，但必须对丙烯睛无色谱干扰峰）.
4.2二硫化碳：分析纯（对丙递晴的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馈，取46~47°℃的馏分）.
4.3气相色谱固定相：GDX-502，60~80目.
4.4氮气：纯度99.99%，并用分子特或活性氧化铝净化.
4.5氢气：纯度99.9%，并用分子筛或活性氧化铝净化.
4.6空气.
4.7活性炭吸附管 活性炭吸附管的结构如图1所示.
玻璃管的两端熔封密同，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后 盖紧密闭用.管内填装活性炭粒度为20~40目，A段含100mg，B段含50mg.
A段活性炭前的玻璃棉 上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动.
活性炭应对气态丙烯睛有很强的吸附能力，并可用二硫化碳 解吸被吸附的丙烯，目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管 能满足要求.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T 371999 气流方向 海棉 玻璃管 A 4mm内径 6mm外径 两端封闭 70mm长 玻璃棉 活性炭粒 （20~40目） 图1活性炭吸附管 4.8丙烯睛标准储备液：c=10.0mg/ml.
用分析天平准确称取一定量的丙烯睛（4.1）于容量瓶中，小心加人二硫化碳至刻度，配制成溶液的 丙烯睛浓度为10.0mg/ml，作为储备液，密闭存放于低温（4~8"C）下，备用，存放期不得超过一个月. 4.9丙烯腾标准使用液：c=1.00mg/ml.
取1.00ml丙烯睛标准储备液（4.8）于10ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度.
5仪器 5.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器.
5.2色谱柱 5.2.1柱材料：玻璃或聚四氟乙烯.
5.2.2柱长：3m.
5.2.3柱内径：3mm.
5.2.4柱类型：填充柱.
5.2.5柱内填充物：GDX-502，60~80目.
5.2.6色谱柱制备和老化（参见附录B） 5.3微量注射器：1.0pl.
5.4采样仪器 参考GB16157-1996中9.3配置采样仪器.
5.4.1有组织排故监测采样仪器 5.4.1.1采样管 采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套.
标准信息服务平台 5.4.1.2样品收集装置 活性炭吸附管（4.7）.
5.4.1.3流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6. 5.4.1.4抽气泵 见GB16157-1996中9.3.7.
5.4.1.5连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管.
5.4.2无组织排放监测采样仪器 5.4.2.1引气管 聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗.
5.4.2.2样品收集装置 活性炭吸附管（4.7）.
5.4.2.3流量计量装置和抽气泵 参考GB16157-1996中9.3.6和9.3.7配置.
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HJ/T 37-1999 5.4.2.4连接管 同5.4.1.5. 6样品采集和保存 6.1有组织排放样品采集 6.1.1采样位置和采样点 按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点.
6.1.2采样装置的连接 参考GB16157-1996中9.3图28，按采样管、样品收集装置（吸附管）、流量计量装置和抽气泵的 顺序连接好采样系统，注意吸附管进气口应垂直向上（见图2），按GB16157-1996中9.4的要求检查采 样系统的气密性和可靠性.
连接采样系统的连接管要尽可能短.
图2烟气采样系统 1.细道2.加热采样器3.旁路吸附管4.温度计5.压力表 6.吸附管7.三通阀8.干燥器9.流量计10.抽气泵 6.1.3样品采集 在采样管口塞适量玻璃棉，然后将其伸人至排气简内的采样点位置，启动抽气泵，先使排气筒内的 气体由旁路吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管，记录采样时间、温度和流量， 采样完毕后应立即取下吸附管，用塑料帽盖将两端蓝紧：带回实验室分析.
6.1.4采样管加热温度控制 采样管加热温度应以水气和样品不在采样管壁凝结为原则，但加热温度最高不得超过160°℃.
若排 气温度接近常温，采样管也不必加热.
6.1.5采样流量 采样流量一般应控制在0.3~1.0L/min之间.
当温度高于30°C时，采样流速应降低，不要超过 0.5L/min，以保证B段活性炭吸附量小于吸附总量的2%.
6.1.6采样量 对每支活性炭吸附管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯浓度为10~400μg/ml.
每支活性炭 吸附管的最大采样量一般不超过1.6mg，且B段活性炭吸附的丙烯睛应不超过被吸附丙烯睛总量的 2% 6.2无组织排放样品采集 6.2.1采样位置和采样点 3
