HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T44-1999 固定污染源排气中一氧化碳的测定 非色散红外吸收法 Stationary source emission-Determination of carbon monoxide Non-dispersive infrared absorption method 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中一氧化碳的测定 非色散红外吸收法 HJ/T 44-1999 Stationary source emissionDetermination of carbon monoxide- Non-dispersive infrared absorption method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定.
1.2本标准检出限为20mg/m²,定量测定的浓度范围为60~15×10mg/m².
2方法原理 一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸 收值与一氧化碳的浓度呈线性关系(遵循朗伯-比耳定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度.
3引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.
GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 GB16297-1996大气污染物综合排放标准 4试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
4.1CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%,用来校正仪器.
4.2变色硅胶.
4.3玻璃棉.
5仪器 5.1非色散红外气体分析仪 抗干扰:对CO和HO分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰; 精确度:士3%(满刻度); 量程:0~50000mg/m². 5.2采样仪器 5.2.1采样管 用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有适当量的玻璃棉(4.3).
5.2.2抽气泵 密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵.
5.2.3采气袋 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T 441999 铝泊复合薄膜气袋.
5.2.4连接管 硅橡胶管,口径与其连接部件相配.
5.2.5弹簧夹.
5.2.6除湿装置 一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依掌烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大, 需采用冷凝器除湿, 6样品采集和保存 6.1采样位置和采样点 按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2执行.
6.2采样时间和频次 按GB16297-1996中8.2.1执行.
6.3采样系统的连接 按照不同的采样和测定方式,采用下面几种方式连接采样系统.
6.3.1当排气筒口径0.4m)时,应使用适当尺寸的采样管(5.2.1)仍按图1所示连接装置.
6.3.3当用采气袋集气后,带回实验室测定时,按图2所示连接采样装置.
图2 1.采样管;2.抽气泵;3.气袋 6.4样品采集 把采样管头部插入排气简采样点位置,用排气筒中的气体清洗采样管2~3次,即可直接通入仪器进 行测定(仅器自身带有抽气泵).
如果使用铝泊复合薄膜袋采样,按图把待测气引入采气袋,用烟气清洗3次,然后采满气袋,用弹 赞夹夹住入口.
根据烟气温度和含湿量大小,选用不同的除湿装置(5.2.6).
6.5样品的保存 2
6661/ 采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h.
7分析步骤 7.1仪器的调零 通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果 环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需用纯氮校零.
7.2仅器的校正 以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~ 100%范围内.
7.3样品的测定 按图装配好实验装置,保证部位连接牢固,不漏气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵, 用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数.
用气袋采集的样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即 可进行测定.
8计算和结果表示 8.1从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m” 一氧化碳的质量浓度(mg/m²)=Kc(%) 其中:K=1.25×10*(0°C,101.3kPa) 8.2一氧化碳的“排放浓度”计算 8.3一氧化碳的“排放速率”计算 9精密度和准确度 经五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10mg/m?的统一样品,重复性标准偏差11mg/m²,重复性 相对标准偏差0.25%,重复性31mg/m²;再现性标准偏差16mg/m²,再现性相对标准偏差为0.36%,再 现性45mg/m²,测定结果的平均相对误差为0.3%:各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间.
在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分 别为2.3%及0%:用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气样,然后测定CO浓度的相对标准 偏差于0.69%~5.0%之间.
10说明 10.1采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,仪器本身泵关闭. 10.2采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上 风处,防止一氧化碳中毒.
10.3室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适 当除湿措施.
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HJ/T441999 附加说明: 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出.
本标准由上海测试技术研究所负责起草.
本标准主要起草人:杨亚灵、包珠娣.
本标准委托中国环境监测总站负责解释.