HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 45-1999 固定污染源排气中沥青烟的测定 重量法 Stationary source emission-Determination of asphaltic smoke Gravimetric method 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准 固定污染源排气中沥青烟的测定 HJ/T 45-1999 重量法 Stationary source emission-Determination of asphaltic smoke- Gravimetric method 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的沥青烟测定.
1.2沥青烟的检出限为5.1mg，定量测定范围为17.0mg～2000mg.
2定义 沥青烟：指沥青及沥青制品生产和加工过程中形成的液态烃类颗粒物质和少量气态烃类物质的混合 烟雾.
在本标准中则指用重量为1.1±0.1g的3"玻璃纤维滤筒所能捕集到的颗粒状液态烃类物质.
3方法原理 将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤简中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增 量计算沥青烟的浓度.
若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环已烷提取， 并测定提取液中的沥青烟.
4引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文.
GB16297-1996大气污染物综合排放标准 GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 5试剂 5.1环已烷：分析纯，经重蒸收集≤82°C德份，其空白残渣应小于1mg/100ml.
6仪器 6.1采样仪器 除6.1.1和6.1.2之外，均按照GB16157-1996中8.3关于“普通型采样管法”（预测流速法）配 置和组合采样仪器.
6.1.1采样管：采集沥青烟的采样管由采样嘴、前弯管、冷却套管、滤筒夹（含保温夹套）、滤筒和采 样管主体等部分组成（见图1），其中采样管主体（图1-14）和前弯管（图1-1）内衬聚四氯乙烯或内壁镀特 氟隆（Teflon）；保温夹套（图1-8）应可保持42士10°C：采样嘴（图1-2）的形状和尺寸应符合GB16157 1996中8.3.3.2的要求；前弯管（图1-1）的长度应视排气简直径面定；冷却套管（图1-3）为脱卸式，根据沥 青烟温度决定是否选用.
在不用冷却套管的情况下，前弯管与滤筒夹相衔接，其长度应不大于500mm.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T45-1999 图1沥青烟采样管 1.前弯管10X250-5002.采样嘴3.冷却套管25X2404、5.冷却水进出口 6.锁紧手轮7.滤筒压盖8.保温夹套80×1109.滤简夹10.3玻璃纤维滤筒 11.滤筒保护网12.温控开关指示灯13.加热插座14.采样管15.采样管抽气端 6-1.23"玻璃纤维滤筒 重量1.1±0.1g，口径25mm，长度70mm.
6.2索氏提取器：250ml.
6.3调温电热碗：250ml.
6.4尼龙筛布：100~120目.
7样品采集和保存 7.1采样点位和采样频次 7.1.1采样位置和采样点按GB16157-1996中4.2执行.
7.1.2采样时间和采样颜次按GB16297-1996中8.2.1确定.
7.2采样前的准备 7.2.1玻璃纤维滤筒处理与恒重 用铅笔将滤简（6.1.2）编号，于105“C烘2h，或400℃烘1h后，置于干燥器内冷却至室温，用天平 称至恒重，准确至0.1mg.
“恒重"系指间隔24h的两次称重之差，3"滤简应不大于5.0mg.
7.2.2安装滤筒 将恒重后的3"滤筒（7.2.1）装入弛简夹，用滤简压盖将滤筒口轻轻压紧，记下滤简编号.
7.2.3启动滤筒保温系统 将滤简夹加热插座接通电源220V，打开温控开关，使滤筒夹升温至42士10“C，指示灯闪亮.
7.2.4检查 检查采样系统仅器的连接和功能是否正常，并按GB16157-1996中5.2.2.3之C有关规定，对 采样系统进行检漏.
7.3采样 将采样管（6.1.1）的采样嘴、前弯管部分伸入烟道开孔，滤简夹和冷夹套应处于烟道开孔之外，维持 滤筒夹保温系统的温度为42±10°℃进行采样.
当沥青烟气温度大于或等于150C时，应启用冷却装置，当沥青烟气温度低于150C时不用冷却装 置.
调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于40°℃.
采样步骤按GB16157-1996中8.3.5之C至n进行操作.
采样完毕后，取出采样嘴和前弯管，将其外部所沾烟垢擦净，把3"玻璃纤维滤筒收入带编号的样品盒 中，将采样嘴、前弯管和采样管一并带回实验室分析.
8测定步骤 8.1滤筒的称重 2
HJ/T451999 将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24h后，用天平称至恒重.
恒重要求同（7.2.1）.
记录3"滤筒的增 重为△W. 8.2采样管的洗涤 当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环已烷（5.1）洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各 部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发，待环已烷蒸发完后，将 烧杯移至干燥器中24h，至恒重，记下烧杯的增重△W.
9计算和结果表示 9.1沥青烟的浓度计算 样品中沥青烟浓度按（1）式计算： W△W×10 V (1) 式中：c-某样品中沥青烟浓度，mg/m²； W△W：-分别为3"滤筒、采样管洗涤液中沥青烟重量，mg： V-换算成标准状态下的采样体积，L.
按GB16157-1996中10.1或10.2计算V 9.2沥青烟的"排放浓度”计算 按GB16157-1996中11.1计算同一个采样截面的沥青烟平均浓度，并进一步按1小时内的采样颜 次计算平均值，即为沥青烟的“排放浓度”.
9.3沥青烟的"排放速率"计算 10方法的精密度 五个实验室分别测定沥青烟含量为98.4mg的统一样品，得到方法的重复性标准偏差为1.2mg，重 复性相对标准偏差为1.2%，重复性为3.5mg：方法的再现性标准偏差为1.5mg，再现性相对标准偏差为 1.5%，再现性为4.2mg.
五个实验室同时采集和测定沥青烟浓度为137～232mg/m?的十个沥青烟实际样品，相对标准偏差 为13.2%~15.8%之间.
11说明 11.1沥青烟含多种有毒物质，故采样和分析人员要注意自身防护和操作安全.
样品的收集和处理要有专 用工具和器皿；测试完毕后的样品要专门收集，予以链毁.
农服用品要彻底清洗，以防二次污染.
11.2沥青烟样品具有一定的挥发性，样品应及时处理和分析.
样品保存要有专用干燥器，采有样品的和 未经使用的滤简、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中，以防相互沾污.
11.3采样管采集浓度高的沥青烟样品后，应用环已烷或其他溶剂彻底清选后，方可重复使用.
11.4若沥青烟气中夹带的尘粒较多，应将采样后的滤筒经环已烷提取后，进行西肯烟含量测定，测定步 骤见附录A. 11.5由于市售3"玻璃纤维滤筒质量参差不齐，应注意选用重量为1.1±0.1g.口径为25mm，长度70 mm，质地紧密、均匀的产品.
附录A（标准的附录） 环已烷提取后测定沥青烟的操作步骤 器（6.2）提取管中，高度要低于提取器虹吸部位.
倒入适量环已烷（5.1）使浸过提取器虹吸管，产生 虹吸后再加入约40ml左右，装妥冷凝装置，开启电热碗（6.3）加热，使提取器中环已烷液滴冷却速度 为0.5~1滴/s.待虹吸回流8~10次后，接受瓶中额青烟-环已烷溶液在40ml左右，停止加热，冷却接 受瓶，将接受瓶提取液移至已恒重的100ml烧杯中，（将提取管中环已烷虹吸至回收瓶中，滤筒弃去），并 用环已烷（5.1）洗涤接受瓶三次，每次5ml，洗涤液与烧杯中提取液合并，总体积为60ml左右.
将烧 杯用滤纸盖好，在室温常压下自然蒸发，环已烷蒸发完后，把烧杯置于干燥器中24h，称至恒重.
记录 烧杯的增重△Wa，（应有4Wg≈△W，），准确至0.1mg.
同时取同批滤简进行空白试验，空白试验值小 于士1mg时，校正值可以忽略不计.
附加说明： 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出.
本标准由上海市环境监测中心负责起草.
本标准主要起草人：丁荔、靳茂霞、冯彩英.
本标准委托中国环境监测总站负责解释.
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