HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T49-1999 水质硕 硼的测定 姜黄素分光光度法 Waterquality-Determination ofboroncurcumin- spectrophotometricmethod 1999-08-18发布 2000-01-01实施 国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准 水质硼的测定 姜黄素分光光度法 HJ/T 49-1999 Water quality-Determination of boron curcumin- spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法.
本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定.
1.2测定范围 试样体积为1.0ml，用20mm比色Ⅲ时，最低检测浓度为0.02mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L.
1.3干扰及消除 20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定.
当钙和镁浓度（以CaCO计）超过100mg/L时，在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰，将显色后的 溶液离心分离后测定.
水样中即使有600mg/L的CaCO，也不干扰测定.
若将原水样通过强酸性的阳离 子交换树脂，本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定.
2原理 含硼水样在酸性条件下，与姜黄素共同蒸发，生成被称为玫瑰花等苷的络合物，该络合物可溶于乙 醇或异丙醇中，在540m处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比.
3试剂 3.1乙醇（CHOH）：95%，分析纯， 3.2盐酸（HCl）：密度为1.18g/ml，分折纯.
3.3草酸（HCO）：分析纯.
3.4姜黄素-草酸溶液 酸（3.2），仔细观察，如有不溶物，可用滤纸过滤于100ml容量插中，并用95%乙醇稀释至刻度.
此试 剂用时配制，也可贮存在4℃冷藏箱中，但最长不超过1周.
3.5硼标准贮备液（100.0mg/L） 称取0.5716g硼酸（HBO），溶解于去离子水中，并稀释至1000ml.
硼酸应保存于密封的瓶中， 防止大气中水分进入，配制时直接取用.
3.6硼标准使用溶液（1.00mg/L) 取10.00ml硼标准贮备液（3.5）于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.
国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1
HJ/T501999 4仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料.
4.1分光光度计，带20mm比色皿.
4.2恒温水浴锅.
4.3离心机 4.4蒸发Ⅲ，100~150ml，瓷、铂或其他无硼材料均可.选用蒸发Ⅲ大小、形状及厚度均应一致.
若选 用瓷蒸发Ⅲ时，表面釉质应光泽良好.
5样品采集与贮存 样品采集于聚乙烯瓶中.
密闭冷藏，可保存1个月.
9 6.1样品预处理：清洁地面水或地下水可直接取1.00ml水样测定.
浑浊水样可用滤纸过滤后测定.
若水样含硼量大于1.0ml/L，可稀释后再测定.
6.2显色 吸取1.00ml水样于蒸发皿（4.4）中，加入4.0ml姜黄素-草酸溶液（3.4），轻轻转动蒸发皿使其 混合均匀.
将蒸发皿置于55℃士3“℃水浴上蒸发至干，继续在水浴上保留15min，取下蒸发Ⅲ，冷却至 室温，用移液管准确加入25.00ml95%乙醇（3.1），用聚乙烯棒搅拌，使红色化合物完全溶解，离心后 测定；或用少量乙醇溶解后，转入25ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，离心后备测.
6.3测定 用20mm比色Ⅲ，于波长540nm处，以去离子水为参比，测定吸光度.
6.4空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料，以下步骤同6.2及6.3. 6.5校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿（4.4）中，分别加入0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml硼标准 使用液（3.6），并分别加入0.80，0.60，0.40，0.20ml去离子水，使溶液总量为1.00ml，加入4.0ml 姜黄素-草酸溶液（3.4），以下提作按6.2及6.3条件进行，绘制校准曲线，或求出回归方程.
注：1.样品蒸发时薇发Ⅲ底部一定要浸入水面下.
2.蒸发Ⅲ取下后，应擦干底部的水迹，如不能及对测定，放入干燥器中，可放置48个小时.
3.用乙醇溶解后的样品，应立即测定，否则由于乙醇的蒸发损失，使样品测定结果偏高，如不能及时测定，可将其 信息服务平台 转人干燥的具塞容器中，至少可稳定6个小时.
7结果表示 硼含量C（mg/L）按下式计算： U 式中：m一由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量，g； v-所取试样体积，ml.
8精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为0.450mg/L的统一水样.
8.1重复性 实验室内相对标准偏差3.3%.
2
HJ/T50-1999 8.2再现性 实验室间相对标准偏差5.3%.
8.3准确度 回收率为91.8%~109%.
附录A（标准的附录） 去除高硬度干扰操作步骤 A1仪器及试剂 A1.1离子交换柱，长50cm，内径1.3cm.
A1.2强酸性阳离子交换树脂.
A1.3硝酸3mol/L. A2阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维，再加入10cm左右阳离子交换树脂.
用去离子水清洗数次后，用100ml3mol/L硝酸，以每分钟2ml流速通过阳离子交换柱，然后用去 离子水仍以每分钟2ml流速冲洗柱子，至流出液pH为5~7.
用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用.
A3试样处理 移取25.00ml水样，调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱，将流出液收集于50ml容量 瓶中，用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度，摇匀后备用.
附加说明 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出.
本标准由农业部环保科研监测所和保定市环境监测站负责起草.
本标准委托中国环境监测总站负责解释.
