HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T58-2000 水质铍的测定 铬菁R分光光度法 Water quality-Determination ofberyllium-Spectrophotometric methodwith erichrome cyanine R 2000-12-07发布 2001-03-01实施 国家环境保护总局发布
前言 为配合《污水综合排放标准》（GB8978-1996）的实施，制订本标准.
本标准为首次制订.
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出.
本标准由中国环境监测总站负责起草.
本标准由国家环境保护总局负责解释.
国家环境保护总局标准 水质铍的测定 铬菁R分光光度法 HJ/T 58-2000 method with erichrome cyanine R 1范围 本标准规定了测定铍的铬菁R分光光度法.
本标准适用于地表水和污水中铍的分析.
本标准的检出限为0.2pg/L；在本标准规定的条件下，测定范围为0.7~40.0μg/L.
下述阳离子和 阴离子对本方法有不同程度的干扰.
在10ml体积中，其允许存在的量（mg）分别为：Ca²、Mg、Mn²、 Cd各1.5，Fe、Ni²各 1.0，Cu²、Zn²各0.8，Pb、AI各0.4，Ti0.3，NO、SO各2.5， PO0.45.
2原理 在pH为5的缓冲介质中，铍离子与铬菁R（Erichrome CyanineR，CHOSNa简称ECR），氯 代十六烷基吡啶（CPC）生成稳定的紫色胶束络合物.
络合物的最大吸收波长为582nm.
在一定浓度范 围内，吸光度与铍的浓度成正比.
3试剂 除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水.
3.1盐酸（HCl），p=1.18g/mi，优级纯.
3.1.1盐酸溶液（19）： 取10ml盐酸（3.1）用水稀至100ml.
3.2氨水（NHHO），p=0.90g/ml.
3.2.1氨水溶液（11）： 取25ml氨水（3.2）用水稀至50ml.
3.3铬菁R溶液，1g/L：溶解0.1g铬菁R于100ml水中.
临用前现配.
3.4乙二胺四乙酸二钠（Na-EDTA).
3.5三乙醇胺，p=1.12~1.13g/ml. 3.6Na-EDTA-三乙醇胺（简称EDTA-TEA）溶液：称取10gNa-EDTA（3.4)溶于80ml水中，加热 溶解，冷却后加入6ml三乙醇胺（3.5），用水稀至100ml.
3.7氯代十六烷基毗啶（简称CPC）溶液，2.5g/L：称取0.25g氯代十六烷基吡啶溶于100ml水中.
3.8六次甲基四胶（简称HMT）缓冲溶液，pH-5：称取14g六次甲基四胺溶于100ml水中，加入7 ml盐酸（3.1）混匀，48小时后逐滴加入盐酸（3.1）调pH至5.0（用酸度计校准）.
3.9对硝基酚溶液，2g/L：称取0.1g对硝基酚钠溶于50ml水中. 国家环境保护总局2000-12-07批准 2001-03-01实施 1
HJ/T58-2000 3.10铍标准贮备液，0.100mg/ml：准确称取0.1966g四水合硫酸铍（BeSO4HO），溶于含有1ml 盐酸（3.1）的适量水中，移入100ml容量瓶，以水稀至标线，摇匀.
3.11被标准使用液，0.10μg/ml：临用前，将铍标准贮备液（3.10）以水逐级稀释成每毫升含铍0.10 μg的标准使用液.
3.12酒石酸钾钠溶液，100g/L：称取10g酒石酸钾钠溶于100ml水中.
3.13硫酸（HSO)，p=1.84g/ml.
4仪器 实验室常用仪器、酸度计和分光光度计.
所使用的玻璃器皿，在用前先用盐酸溶液（3.1.1）漫泡24h，再用水仔细清洗.
5样品采集 5.1采样所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用盐酸溶液（3.1.1）浸泡24h，然后用水清洗干净.
5.2样品采集后，如不能立即分析，需用盐酸（3.1）将水样酸化至pH1~2.
6分析步骤 6.1试样 取适量样品（含铍量不超过0.4μg），置于10ml比色管中并用水稀至约5ml.
6-2空白试验 用与试样相同体积的水代替试样，试验步骤与试样测定步骤相同.
6.3干扰的消除 不含干扰物的水样，可用氨水（3.2）或稀盐酸（3.1.1）调至剥酸性或中性后测定.在EDTA-TEA 存在下，一般金属和非金属离子的干扰均可被消除.
当样品中有F"和PO存在时，产生负干扰.
当F 大于Be含量的6倍，PO大于Be含量的1500倍时产生较严重干扰.
PO干扰的消除：显色前，在试样中加入酒石酸钾钠溶液（3.12）0.5ml，可消除3mgPO对0.3 Pg铍的测定干扰.
F-干扰的消除：显色前，先将试样置于50ml小烧杯内，在试样中加入2ml浓硫酸（3.13）加热蒸 干，加少许水溶解残渣，然后小心洗入10ml比色管中（溶液体积不宜超过5ml），可消除0.5mgF-对 0.3μg铍的测定干扰.
6.4测定 6.4.1显色 向试样中加入EDTA-TEA溶液（3.6）0.5ml，对硝基酚溶液（3.9）1滴，摇匀.
逐滴加入盐酸溶 液（3.1.1）（边滴加边振播）至溶液由黄色刚好变为无色，再加入管答R溶液（3.3）0.5ml，HMT溶 液（3.8）2ml，CPC溶液（3.7）0.5ml，用水稀至标线，摇匀.
放置20min，备测.
6.4.2测量 用20mm比色皿，于波长582nm处，以空白试验溶液（6.2）为参比测定吸光度， 从校准曲线（6.5.2）上查出试样中的含被量或用回归方程进行计算.
6.5校准 6.5.1显色与测定 于9个10ml比色管中，分别加入铍标准使用液（3.11)0.0，0.10，0.20，0.30，0.50，1.00，2.00， 3.00，4.00ml，用少量水冲洗管壁，以下按6.4.1和6.4.2所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比测 定吸光度.
6.5.2校准曲线的绘制 2
HJ/T58-2000 以测得的吸光度为纵坐标，对应的铍含量为横坐标，绘制校准曲线，并进行相应的回归计算.
7结果的表示 7.1计算公式： V 式中：m-由校准曲线查得的铍量，μg； V-试料体积ml; c水样含铍浓度μg/L.
7.2用回归方程计算水样含铍浓度，以μg/L表示.
8精密度和准确度 计，测定平均值分别为9.62和19.13；室内相对标准偏差（重复性相对标准偏差）为3.3%、2.5%；室 间相对标准偏差（再现性相对标准偏差）为5.7%、3.4%；相对误差分别为0.42%和-0.35%：加标 回收率均值分别为99.7%和96.6%.
本标准同样适用于含铍为0～33.7pg/L的地表水、实际污水样品的分析，其相对标准偏差为2.2%~ 3.0%；加标回收率在91.3%~106%之间.
9注意事项 9.1HMT缓冲溶液放置一段时间易产生游离氨，需重新调节pH后再使用.
9.2铍化合物为剧毒物质，操作时应小心.
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