HJ/T 59-2000 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度计法.pdf

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国家环境保护总局标准 HJ/T59-2000 水质铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality-Determination ofberyllium-Graphite furnace atomicabsorption spectrophotometry 2000-12-07发布 2001-03-01实施 国家环境保护总局发布
前言 为配合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的实施,制订本标准.

本标准为首次制订.

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出.

本标准由中国环境监测总站负责起草.

本标准由国家环境保护总局负责解释.

国家环境保护总局标准 水质铍的测定 HJ/T592000 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of beryliumGraphite roads uodose se aon 1范围 本标准规定了测定铍的石墨炉原子吸收分光光度法.

适用于地表水和污水中被的测定.

本标准的检出限为0.02pg/L;在本标准规定的条件下,测定范围为0.2~0.5μg/L.

下述阳离子对 本方法有不同程度的干扰,其允许存在的浓度(mg/L)分别为:K700,Na1600,Mg”700,Ca²80, Mn² 100 Cr* 50 Fe” 5.

2原理 铍在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸 收.

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中铍的含量成正比.

3试剂 除另有说明,测定时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水.

3.1硫酸(HSO),p=1.84g/ml,优级纯.

3.2硝酸(HNO),p=1.40g/ml. 3.3硫酸溶液,11: 将硫酸(3.1)和水等体积混合.

3.4硝酸溶液,19: 将1体积硝酸(3.2)和9体积水湿合.

3.5铍标准储备液,0.100mg/ml:√ 称取0.1966g四水合硫酸铍(BeSO4HO),准确至士0.0002g,置于小烧杯中用水溶解,然后移 入100ml容量瓶中,加入1.0ml硫酸溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀. 3.6铍标准中间液,5.00μg/ml: 准确移取铍标准储备液(3.5)5.00ml至100ml容量瓶中、加入0.4ml硫酸溶液(3.3),用水稀 释至标线,揭匀. 3.7铍标准使用液,0.10μg/ml: 准确移取铍标准中间液(3.6)2.00ml至100ml容量瓶中,加入0.4ml硫酸溶液(3.3),用水稀 释至标线,摇匀.

3.8铝溶液,10mg/ml: 溶解13.9g硝酸铝[A1(NOg)9HO]于水中,定容至100ml.

国家环境保护总局2000-12-07批准 2001-03-01实施 1
HJ/T592000 4仪器 4.1一般实验室仪器 4.2石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置) 4.3铍空心阴极灯 4.4热解石墨管 4.5仅器工作条件 不同型号的仅器最佳测试条件不同,可根据使用说明书自行选择,本标准通常采用的测量条件见 表1.

表1仪器使用参数 测定元素 铍(Be) 测定波长(mm) 234.9 通带宽度(nm) 1.3 灯电流(mA) 12.5 干燥(C,s) 80~120 20 灰化(℃,a) 800 20 原子化(C,s) 2 600 5 清除(C,s) 2 800 3 氢气道量(ml/min) 200 进样量(l) 20 5样品采集 5.1采样前,将所用的聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用10%硝酸溶液(3.4)荡洗,最后用水冲洗干净.

5.2需测定被的总量时,样品采集后立即加入硫酸(3.1),使样品pH为1~2.

5.3需测定可滤态铍时,采样后尽快用0.45μm滤膜过滤,然后按(5.2)酸化. 6分析步骤 6.1试液的制备 清洁水样和一般污水可直接进行分析.

取适量含铍样品(Be≤0.05pg)置于10ml比色管中,加入 铝溶液(3.8)0.5ml,硫酸溶液(3.3)0.2mi、用水稀释至标线,摇匀备测.

6-2测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度.

6.3空白试验 用水代替试样,采用和(6.1)相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶系,并按(6.2)进行测定.

6.4校准曲线 准确移取被标准使用液(3.7)0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml于10ml比色管中, 以下操作同(6.1),配制成被含量为0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg/L的标准落液系列.然后 按照(6.2)的条件由低到高顺次测定标准溶液系列的吸光度.

用减去空白溶液吸收值的吸光度与相对应的元素含量(pg/L)绘制铍的校准曲线.

7结果的表示 水样中铍的含量c(μg/L)按下式计算: 2
HJ/T59-2000 式中:c一水样中铍的含量(μg/L); 一由校准曲线上查得的含铍浓度(μg/L); 10-定容体积(ml); V-取样体积(ml).

8精密度和准确度 六个实验室分析含铍为4.79±1.05μg/L和9.58±1.05μg/L两个浓度水平的统一样品,经数理统 计,测定平均值分别为4.92和9.08pg/L;室内相对标准偏差(重现性相对标准偏差)均为4.1%;室 间相对标准偏差(再现性相对标准偏差)为11.4%和5.5%:相对误差分别为2.7%和一5.2%. 本标准同样适用于含铍为0~39.5μg/L的地表水、实际污水样品的分析,其相对标准偏差为1.4%~ 7.7%;加标回收率在94%~113%之间.

9注意事项 石墨炉在使用过程中基线漂移较大,为了减少测定误差,测定过程中要适时用标准溶液进行校正.

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