HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T83-2001 水质 可吸附有机卤素（AOX） 的测定离子色谱法 Water quality-Determination of adsorbable organichalogen- Ion chromatography method 2001-12-19发布 2002-04-01实施 国家环境保护总局 发布
HJ/T83-2001 前 言 本标准规定的水样的预处理方法（将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解转化为无 机卤化物）和ISO9562：1989-09-01及GB/T15959-1995《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》基本相同，但检测方法不同，本标准规定用离子色谱法检测有机卤素转化生成的无机卤素 离子，不但可以测定水中可吸附有机卤素（AOX）的总量（以氯计），也可以同时测定水中的可吸附有 机氯（AOCI）、有机氟（AOF）和有机澳（AOBr）.
本标准附录A、附录B都是标准的附录.
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口.
本标准由沈阳市环境监测中心站负贵起草.
本标准此次为首次发布，自2002年4月1日起开始实施.
本标准由国家环境保护总局负责解释.
HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定 离子色谱法 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中可吸附有机卤素（AOX）的离子色谱法.
1.2适用范围 本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素（AOX），包括可吸附有机氯（AOCI）、有机氟 （AOF）和有机溴（AOBr）.
当取样体积为50~200ml时，可测定水中可吸附有机氯（AOCl）的浓度范围为15~600μg/L，可 吸附有机氟（AOF）的浓度范围为5~300μg/L，可吸附有机澳（AOBr）的浓度范围为9~1200μg/ L. 1.3干扰及排除 1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定.
用20ml酸 性硝酸钠洗涤液（4.12）淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰.
1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸 （4.9）调节水样的pH值在1.5~2.0之间，放置8h后分析.
1.3.3当水样中存在活性氯时，AOCl的测定结果偏高.采样后立即在100ml水样中加人5ml亚硫酸 钠溶液（4.8）.
2定义 2.1可吸附有机卤素（AOX） 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯和 澳）的总量（以Ci计）.
2.2可吸附有机氯（AOCI） 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量.
2.3可吸附有机氟（AOF） 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量.
2.4可吸附有机澳（AOBr） 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量.
3方法原理 用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放人高温炉中燃烧、分解、转 化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定， 4试剂和材料 除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂.
4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭（4.2）柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏.
4.2活性炭：分析纯，20~60目.
4.3吸附用纯化活性炭（附录A）.
HJ/T 832001 4.4氧气（O）：99.9%（V/V).
4.55%高锰酸钾溶液（m/V). 4.610%氢氧化钠溶液（m/V）. 4.7高纯氮（N):99.99%（V/V).
4.8亚硫酸钠溶液，c(NaSO)=0.2mol/L.
4.9硝酸（HNO） 4.10硝酸溶液，c（HNO)-1mol/L.
4.11硝酸钠（NaNO）储备液，17g（NaNO）/L：称17g硝酸钠溶于水中，加人25ml硝酸溶液 （4.10），移人1000ml容量瓶中用水稀释至标线.
4.12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液（4.11）用水稀释20倍.
4.13离子色谱淋洗储备液，c（NaCO）=0.18mol/L；c（NaHCO）=0.17mol/L.
4.14离子色谱淋洗使用液，c（NaCO）=0.0018mol/L；c（NaHCO）=0.0017mol/L.
4.15氟离子标准储备液，1000mg（F)/L：称取2.2100g氟化钠（105C烘2h）溶于水，移人1000 ml容量瓶中，加人10.0ml淋洗储备液（4.13）用水稀释至标线.
贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏.
4.16氯离子标准储备液，1000mg（Cl)/L：称取1.6484g氧化钠（105C烘2h）溶于水，移人1000 ml容量瓶中，加人10.0ml离子色谱淋洗储备液（4.13）用水稀释至标线.
贮于聚乙烯瓶中，在冰箱 中冷藏.
4.17澳离子标准储备液，1000mg（Br）/L：称取1.2879g溴化钠（105C烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加人10.0ml离子色谱淋洗储备液（4.13）用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，在冰箱 中冷藏.
4.18混合标准使用液：根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液.
如分别取氯离子标准储备液 （4.16）5.00ml、氟离子标准储备液（4.15）2.50ml和溴离子标准储备液（4.17）10.0ml于500ml 容量瓶中，加人5.00ml离子色谱淋洗储备液（4.13），用水稀释至标线.
此溶液中氯、氟和溴离子的 浓度分别为10.0、5.0和20.0mg/L.
4.19硼砂吸收液，c（NaBO）=0.0025mol/L.
4.20对氯苯酚校准溶液 4.20.1对氯苯酚校准储备液，20.0mg（Cl)/L：用水溶解72.5mg对氯苯酚于1000ml容量瓶中，混 匀.
4.20.2对氯苯酚校准使用液，0.5mg（Cl）/L：临用时将对氯苯酚校准储备液（4.20.1）用水稀释40倍.
5仪器和设备 5.1离子色谱仪 5.2燃烧装置（附录A） 5.2.1管式炉：可加热至1000°℃，在500~1000°℃范围内任意调节，温控误差小于满量程的2%.
5.2.2燃烧管 由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输人装置三部分组成.
5.3氧气净化装置：一个内装50ml2.5%高锰酸钾溶液与两个内装50ml10%氢氧化钠溶液的气泡式 洗气瓶（图3）依次串联.
5.4吸附装置 5.4.1氮气加压吸附装置（图1） 吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成.
活性炭吸附柱为长40~50mm、内径2.0~3.0 mm的玻璃管.
出口端内径稍细（0.9~1.0mm），内装40~50mg活性炭（4.3），两端塞少许石英棉.
样品管为体积110~120ml的玻璃管.
吸附柱人口端与样品管的出口端连接，样品管进气口与氮气瓶 （4.7）相连.
靠调节氮气压力控制水流速度.
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HJ/T832001 5.4.2简易吸附装置：由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带9号针头的25ml 或50ml玻璃注射器组成.
5.5过滤装置 5.5.1微孔滤膜过滤器 5.5.2微孔滤膜，孔径：0.45μm.
5.5.3水抽泵或真空泵 5.6气泡式吸收管（图4），5ml.
5.7多孔玻板吸收瓶（图2），50ml. 5.8气泡式洗气瓶（图3） 5.9平顶针头，外径0.9mm，长7~8cm.
品管 20.1 活性炭吸附柱 图1N加压吸附装置 图2多孔玻板吸 图3气泡式洗 图4气泡式吸 收瓶（50ml） 气瓶（50ml） 收管（5ml） 6样品采集与保存 6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器Ⅲ.
样品瓶内应装满水样不得留有气泡.
6.2采样后应尽快分析.
如必须贮存，用硝酸（4.9）调节水样的pH值在1.5～2.0之间，于冰箱中 冷藏.
不得超过7d.
7分析步骤 7.1标准曲线的绘制 表1CI、F和Br标准系列 管 1 2 3 4 5 6 7 混合标准使用液，ml（4.18） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 7.00 10.00 离子色谱淋洗使用液，ml（4.14） 10.0 9.50 9.00 8.00 5.00 3.00 0 CI浓度，mg/L 0.50 1.00 2.00 5.00 7.00 10.0 F-浓度，mg/L 0 0.25 0.50 1.00 2.50 3.50 5.00 Br浓度，mg/L 0 1.00 2.00 4. 00 10.0 14.0 20.0 各管混匀，用离子色谱仪分离各组分，测量不同浓度标准溶液的峰高，以峰高对应浓度（mg/L）， 分别绘制CI-、F-和Br"的标准曲线.
7.2样品的测定 7.2.1挥发性有机卤素的测定
