HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法 Water quality-Determination of inorganic anions- Ionchromatography method 2001-12-19发布 2002-04-01实施 国家环境保护总局 发布
HJ/T 842001 目次 前言 (i) 1主题内容与适用范围 (1) 2定义. (1) 3方法原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器与设备 (2) 6样品的采集与保存 (2) 7分析步骤 (3) 8结果表示 (4) 9精密度和准确度 (4) 10说明. (5) 附录A （6)
HJ/T 84-2001 前言 为配合《地表水环境质量标准》和《污水综合排放标准》等有关标准的实施，根据《中华人民共 和国环境保护法》等有关法律法规规定，制订本标准.
本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生 活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定.
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口.
本标准由沈阳环境监测中心站负责起草.
本标准为首次发布，自2002年4月1日开始实施.
本标准由国家环境保护总局负责解释.
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HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法.
1.2适用范围 本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定.
1.3检出限 当电导检测器的量程为10uS，进样量为25μ时，无机阴离子的检出限如下： 阴离子 F" CI- NO NO HPO- SO- 检出限（mg/L） 0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 1.4干扰和排除 1.4.1当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时，可于100ml水样中加人1ml淋洗贮备液来消除水负峰的 干扰.
1.4.2保留时间相近的两种阴离子，因浓度相差太大面影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法 测定低浓度阴离子， 1.4.3不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F或CI的测定，若这种共淋洗的现象显著，可改用弱 淋洗液（0.005mol/LNaBO ）进行洗脱.
2定义 本标准中无机阴离子是指F、CI、NO、NO、HPO和SO.
3方法原理 碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫险溶液为再生液，用电导检测器进行检测.
将样品的色谱峰与标准溶液中各 离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量.
一次进样可连续测定六种无机阴离子.
4试剂 本标准所用试剂除另有说明，均应使用符合国家标准的分析纯试剂.
实验用水均为电导率小于0.5 μS/cm的二次去离子水，并经过0.45μm微孔滤膜过滤.
4.1淋洗液 4.1.1淋洗贮备液 分别称取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105°C烘干2h，干燥器中放冷），溶解于 水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，在冰缩中保存.
此溶液 碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17mol/L.
4.1.2淋洗使用液 取10ml淋洗贮备液（4.1.1）置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀.
此溶液碳酸钠浓 度为0.0018mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L.
4.2再生液c(1/2HSO)=0.05 mol/L 吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用去离子水稀释到标线，摇匀.
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HJ/T 842001 4.3氟离子标准贮备液，1000.0mg/L 称取2.2100g氟化钠（105°C烘干2h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml淋洗贮 备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.4氯离子标准贮备液，1000.0mg/L 称取1.6485g氯化钠（105°C烘干2h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml淋洗贮 备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.5亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L 称取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.6硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L 称取1.3708g硝酸钠（105*C烘干2h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml淋洗贮 备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.7磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L 称取1.4791g磷酸氯二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.8硫酸根标准贮备液，1000.0mg/L 称取1.8142g硫酸钾（105“C烘干2h）溶于水，移人1000ml容量瓶中，加人10.00ml淋洗贮 备液，用水稀释到标线.
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏.
4.9混合标准使用液 4.9.1混合标准使用液1： 分别从六种阴离子标准贮备液（4.3），（4.4），（4.5），（4.6），（4.7），（4.8）中吸取5.00ml，10.00 ml 20.00 ml，40.00ml，50.00 ml 50.00ml于1000ml容量瓶中，加人10.00ml淋洗贮备液4.1.1， 用水稀释到标线.
此混合溶液中氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根，磺酸氢根和硫酸根的浓度分别 为 5. 00 mg/L 10. 0 mg/L 20. 0 mg/L 40. 0 mg/L 50. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L.
4.9.2混合标准使用液1： 吸取20.00ml混合标准使用液1于100ml容量瓶中，加人1.00ml淋洗贮备液4.1.1，用水稀释 到标线.
此混合溶液中氟离子：氯离子，亚硝酸根，硝酸根，磷酸氢根和硫酸根的浓度分别为1.00mg/ L 2. 00 mg/L 4. 00 mg/L 8. 00 mg/L 10. 0 mg/L 和 10. 0 mg/L.
4.10吸附树脂（50~100目） 4.11阳离子交换树脂（100~200目） 5仪器与设备 5.1离子色谱仪（具电导检测器） 5.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱 5.3微膜抑制器或抑制柱 5.4记录仪或积分仪 5.5淋洗液和再生液贮存罐 5.6微孔滤膜过滤器 5.7预处理柱：预处理柱管内径为6mm，长90mm.上层填充吸附树脂（约30mm高），下层填充 阳离子交换树脂（约50mm高）.预处理柱的制备见附录A.
6样品的采集与保存 6.1水样采集后应经0.45pm微孔滤膜过滤，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中.
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