HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 77-2001 多氯代二苯并二英和多氯代二苯并 呋喃的测定同位素稀释高分辨毛 细管气相色谱/高分辨质谱法 Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzo-p-furans by isotope dilution HRGC/HRMS 2001-10-19发布 2002-01-01实施 国家环境保护总局 发布
HJ/T 772001 目次 （） 1主题内容与适用范围 (1) 2引用标准 (1) 3分析过程中的干扰和干扰消除 (1) 4安全问题 (1) 5设备和材料. （2) 6试剂和标准. （3) 7样品采集、保存、储存和有效期 （4) 8样品的制备 (6) 9提取和浓缩 (7) 10提取物的纯化 (6) 11HRGC/HRMS分析 (10) 12仪器校正及实验运行 (11) 13定性. (12) 14定量 (12) 15分析质量保证和质量控制（QA和QC） (13) 16污染防护和废弃物处理 (14) 17图和表 (14)
HJ/T 772001 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国固 体废物污染环境防治法》，配合《危险废物荧烧污染控制标准》和《生活垃圾荧烧污染控制标准》等有 关国家环境标准的实施，保障人民群众身体健康，制定本标准.
本标准应用同位素稀释、高分辨毛细管气相色谱（HRGC)/高分辨质谱（HRMS)联用技术测定液 态、固态、气态和生物组织中的2、3、7、8-位氯取代及四至八氯代二苯并二曙英及映响，本标准参考 了当前国际上通用的美国EPA1613二曙英标准分析方法.
本标准由国家环保总局科技标准司提出.
本标准由中国科学院水生生物研究所负责起草.
本标准由国家环境保护总局负责解释.
HJ/T 77-2001 多氯代二苯并二英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱法 1主题内容与适用范围 1.1方法适用于用高分辨气相色谱/高分辨质谱（HRGC/HRMS）联用技术测定液态、固态、气态和 生物样品中四至八氯代二苯并二曙英（PCDDs）及二苯并呋确（PCDFs）；本方法参考了美国EPA1613 方法.
1.2本方法适用于表1中所列的17种2，3，7，8-位氯取代二苯并二英及呋喘的检测，对每个异构 体的最低检测限（ML）见表2.
2引用标准 当下列标准和规范在本标准中引用时，与本标准同效.
GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T47-1999烟气采样器技术条件 HJ/T48-1999烟尘采样器技术条件 当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本.
3分析过程中的干扰和干扰消除 3.1应使用高纯溶剂（一般以进口农残级试剂）以满足超痕量分析的要求，必要时溶剂应在全玻璃系 统中重蒸，此外，柱填料也可通过提取或溶剂洗脱来纯化.
3.2玻璃器Ⅲ应正确清洗，防止通过玻璃表面吸附，造成目标化合物损失或污染样品.
3.2.1玻璃器Ⅲ在使用后应立即使用洗涤剂清洗，然后再用溶剂淋洗.
洗涤时，在玻璃器Ⅲ中放人洗 涤剂并超声清洗30s，玻璃器Ⅲ上可拆卸的部分，特别是分液漏斗上的聚四氟活塞，在用洗涤剂清洗 之前应将其拆开单独清洗. 3.2.2在用洗涤剂清洗之后，玻璃器盟应立即用甲醇淋洗，再用水洗净，然后依次用甲醇、丙酮和二 氯甲烷淋洗.
3.2.3切勿将用常规清洗方法清洗的玻璃琴温放人烘箱中烘烤.
按上述方法将玻璃器Ⅲ彻底清洗干净 后，方可放人烘箱中烘烤.
切忌对玻璃器皿进行反复烘烤，以防止在玻璃表面形成活性部位，导致对 二喝英的不可逆吸附.
3.2.4索氏抽提装置在使用前应先用甲苯预抽提3h，分波漏斗营用二氯甲烷/甲苯（体积比4：1）报 荡2min、沥干，再用纯二氯甲烷振荡2min.
3.3分析中使用的实验用品必须确保不含有任何干扰物，每分析20个样品后对参考物和空白对 照考查一次.
3.4多次使用过的玻璃器皿应根据所处理样品的特殊性对其编号，以便跟踪实验室内造成个别样品污 染的来源，有助于判断曾用于处理过高浓度样品的一些玻璃器皿是否需要进一步清洗.
4安全问题 4.1本方法中所用的溶剂和试剂都具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，因此，应尽量减少与这 些化学品的直接接触.
4.1.1动物暴露实验已发现2，3，7，8-TCDD具有很强的致畸、致癌和致突变性.
它在水中的溶解度 1
HJ/T 77-2001 约为200ng/kg，在有机溶剂中可溶解0.14%.
从2，3，7，8-TCDD的毒理学数据和物理性质来看， 操作二英化合物的人员一定要经过安全知识培训.
4.1.2本方法极力推荐购买稀释过的标准溶液.
制备储备液，应该在通风橱中进行，并且应戴上防毒 面罩.
4.2实验室应备有专门用于化学品安全操作的防毒面具；同时操作人员应具有个人安全数据表.
4.3含二英样品的处理与放射性物质或传染性物质同样重要，实验室必须具备良好的通风条件，同 时应严格控制出人实验室的人员.
4.3.1防护设备：实验室应备有塑料手套、实验服、安全眼镜或口罩以及通风橱.
在可能产生烟雾或 尘埃的分析操作中，操作人员应戴上装有活性炭的呼吸器.
在操作暴露样品或标样时应当佩戴眼镜等 保护设备，在处理高浓度二曙英样品时，应当在乳胶手套内再加一双耐溶剂手套.
4.3.2个人卫生：在每次实验后，应彻底将手和前肾洗净.
4.3.3防护措施：隔离工作区应贴上标记；玻璃器Ⅲ应与工具隔离，并在通风橱的顶端安放塑料吸附 纸以便监测污染状况.
4.3.4废气的排放：气相色谱仅分流出的废气和质谱仪泵中抽出的废气应该用装有活性炭的柱子吸 附，也可通人油脂或高沸点的醇中吸收处理.
4.3.5废物的处理：首先应尽量减少废弃的污染物.
其次，废物缸中必须放人衬垫的塑料袋；勤杂工 和其它工作人员必须经过废物处理安全操作的培训.
4.3.6污染去除 4.3.6.1个人的污染：用大量肥皂水或洗涤剂进行清洗.
4.3.6.2玻璃器Ⅲ、工具和表面：分别用溶剂、洗涤剂和超纯水清洗.
4.3.7实验服污染：集中收集到塑料袋中作废物处理.
4.3.8表面污染检查：用一片滤纸在工具和工作台的表面擦试，然后经抽提后浓缩进行GC-ECD分析.
如果在擦拭检测中擦拭片增重超过10μg，就必须对设备和工作台进行彻底清洗.
5设备和材料 5.1制备样品的装置 5.1.1通风橱 5.1.2组织匀浆器：匀浆器应带有不锈钢转轴和快速切前的刀片.
5.1.3肉类粉碎机：内部的盘片上应有直径为3~5mm的筛孔.
5.1.4含水量测定装置.
5.1.5关平 称量精度：至少能精确称到0.1mg.
最小量程：至少能称量到10mg.
5.1.6250、500和2000ml带有聚四氟活塞开关的玻璃分液漏斗 5.1.7带90或140mm沙芯的过滤装置.
5.1.8索氏抽提器抽提容量为200ml，外径为50mm. 5.1.9机械振荡器和带聚四氟瓶盖的盐酸消化瓶（500~600ml）.
5.1.10玻璃吸管.
5.1.11玻璃色谱柱 5.1.11.1150mm长×8mm内径玻璃色谱柱.
5.1.11.2200mm长×15mm内径液器.
5.1.11.3300mm长×25mm内径玻璃色谱柱.
5.1.12旋转蒸发器，带有调温水浴加热器.
5.1.12.1旋转蒸发器的真空源来自于蒸发器上的可调阀门和真空泵.
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