ICS 01.040.83 G30/39 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T 10-2006 初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法 Identification oflinearlow density polyethylene inprimary forms 2007-03-28发布 2007-04-01实施 中华人民共和国海关总署 发布
HS/T102006 前言 本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出.
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口.
本标准起草单位:中华人民共和国天津海关.
本标准主要起草人:王岳、高瑞峰、方文英、张鹏、程若愚.
HS/T 10-2006 初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法 1范围 本标准规定了用差示扫描量热分析方法对初级形状低密度聚乙烯和初级形状线性低密度聚乙烯的 鉴别方法.
本标准适用于初级形状低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的区分和鉴定.
本标准不适用于着色、填充、增强、改性的低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的区分和鉴定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1033-1986塑料密度和相对密度测试方法 GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则 GB/T6425-1986热分析术语 ISO11357.1-1997差示扫描量热仪分析方法一般原则 3总则 通过红外分析确定样品是否为乙烯聚合物.
测定样品的密度,确定其密度是否低于0.94g/cm.
采用差示扫描量热(DSC)技术,对样品进行热分析,测定其结晶峰峰底宽度,熔融峰温度、熔融结 束温度、结晶峰温度及结晶开始温度.
低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯对应着不同的熔融峰温度、 熔融结束温度、结晶峰温度及结晶开始温度.
故通过对样品进行热分析测试,可确定样品的种类,即 是线性低密度聚乙烯还是低密度聚乙烯.
4仪器设备 本标准使用下列仪器: a)傅立叶变换红外光谱仪:波数范围:4000cm~400cm; b)差示扫描量热仪:温度范围:-70℃~400℃;量热精度:±1%; c)天平:感量0.1mg.
标准信息服务 5实验步骤 5.1红外光谱的测定 5.1.1试样的制备 按GB/T6040-2002的要求制备试样.
5.1.2试样的测定 采用薄膜透射法或单反射法对试样进行扫描,记录在4000cm-400cn波数范围内的红外光 谐.
5.2密度的测定 按GB/T1033中相应的规定进行测试.
5.3熔融温度及结晶温度的测定 5.3.1样品的制备 按ISO11357.1的要求,处理试样.
切取1mm厚的样品,重量为5mg~7mg.
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HS/T10-2006 5.3.2样品的测定 5.3.2.1消除试样热历史:将实验的起始温度设定在30℃C;以10℃C/min的升温速率升温至170 ℃;170℃下保温5min.
5.3.2.2测定结晶温度:以10°℃/min的降温速率降温至30°℃.
5.3.2.3测定熔融温度:以10℃/min的升温速率升温至170℃.
6结果分析 6.1红外测试结果分析 若试样的红外光谱与乙烯聚合物的标准红外光谱一致,则样品为聚乙烯.
6.2密度测试结果分析 若样品的密度小于0.94g/cm²,则样品为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯.
6.3热分析测试结果分析 根据结品峰峰底宽度的不同,分为以下两种情况加以分析: a)当结晶峰峰底宽度大于35℃时(参见图A.1),样品为茂金属催化线性低密度聚乙烯; b)当结晶峰峰底宽度小于35℃时(参见图A.2)时,以降温曲线和第二次升温曲线作为分析对 象,对照不同聚乙烯的熔融温度及结晶温度的范围,可具体确定聚乙烯的种类.
低密度聚乙 烯及线性低密度聚乙烯的熔融温度和结品温度见表1.
(单位:C) 样品 熔融峰温度 熔融结束温度 结品峰温度 结品起始温度 低密度聚乙烯 104 115 111 ~ 120 88 ~99 96 ~105 线性低密度聚乙烯 117 ~ 125 122 ~ 132 101 ~ 109 107 ~117 38
HS/T10-2006 附录A (资料性附录) DSC曲线图及温度区间 10 10 4 29 40 60 80 100 129 140 Universal V2.4F TAL 150 Temperaflure ( °C) 130 图A.1 (虚线所示为茂金属催化线性低密度聚乙烯:实线所示为线性低密度聚乙烯) 20 15 LLDPE LDPE 10 结品起始温度 熔驱结束温度 LDPE LDPE 640) $0 100 Exo Up Temperatus ( ℃) 120 140 ersal V2.4F TA Instruments 09] 图A.2低密度聚乙烯及线性低密度聚乙烯DSC曲线图 39