ICS73.080 D50/59 HS 中华人民共和国海关行业标准 HS/T 12-2006 滑石、绿泥石、菱镁石混合相的 定量分析X射线衍射仪法 Quantitative analysis of talc chlorite magnesite mixed phase Methodof X-ray diffractometer 2007-03-28发布 2007-04-01实施 中华人民共和国海关总署 发布
HS/T12-2006 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出.
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口.
本标准起草单位：中华人民共和国大连海关.
本标准主要起草人：林治锋、毛宏志、尹兵、李大志、孙利.
HS/T 12-2006 滑石、绿泥石、菱镁石混合相的定量分析×射线衍射仪法 1范围 本标准规定了由滑石、绿泥石、菱镁石中的两种或三种物质构成的粉末样本中各相含量X射线衍 射定量测定法的装样方法、测量参数及计算方法.
本标准适用于含滑石、绿泥石、菱镁石粉晶混合相的X射线衍射仪法的定量测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是标注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括助误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T8170-1987数值修约规则 GB/T8362-1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 3总则 采用粗面背装方法制备衍射试样，用最大衍射强度和定时计数法测量衍射峰面积，用绝热法计算 各组份的质量百分比.
采用纯物质配制标准试样检验测量精度.
4仪器设备 4.1X射线衍射仪 X射线衍射仪应满足以下条件： a）电源电压变化范围±5%以内； b）采用Cuka射线，射线经平行化及过滤kβ： c）X射线衍射仪的综合稳定度测量应按照GB/T8362-1987附录A的要求.
4.2聚乙烯粗面底板 要求表面具有相当于粒度约为70μm的金相砂纸的粗糙度.
4.3粗面背装样品架 要求结构及尺寸与X射线衍射仅配套.
4.4衬板 要求上下表面光滑平整，且两表面平行，有足够刚度.
推荐采用5mm玻璃板.
4.5压头 要求与样品架内的样品形状相似，高度大于样品架厚度的1.5倍.
4.6压样机 要求上下两平板平行，上板可在垂直方向自由运动，移动范围应大于衬板厚度、样品厚度、压头 高度之和.
推荐50mm可满足一般X射线衍射仅样品架的需要.
5试样及制备 5.1粉碎 将块状矿石粉碎至直径小于1mm，缩分，取样约5g，150℃烘干2小时，过54μm筛网，余下部 分放人玛瑞研体中研磨，直到全部通过54μm筛网.
将通过54μm筛网的样品全部收集好，放在玛瑕 研体中混研20min~30min，混合均匀.
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HS/T 12-2006 5.2粉末衍射试样制备 将相当于粒度约为70μm的金相砂纸粗糙程度的粗面底板放在衬板上，然后把粉末衍射样品架稳 定地倒放在粗面底板上，再把混匀的粉末试样均匀地酒在试样架盛样框内，通过筛网或者均匀散落铺 满底层.
装满后，用与盛样框尺寸相当的压头及压样机用力压实，即成X射线粉末衍射试样（见图 1).
这种制样方法可较好地解决择优取向现象对测量结果的影响.
图1装样方法简图 6测量条件 6.1衍射仪参数的选择 6.1.1光路配置 对3kW以下的固定靶X射线管，推荐的光路配置为：Miror镜，0.6mm发射狭缝，旋转样品台， 索拉（Soller）狭缝，探测器.
推荐使用正比探测器.
若使用功率较大的旋转阳极X射线管可不使用 Mirror镜.
6.1.2辐射参数及扫描方式 应采用不同的管电流和管电压进行扫描，得到衍射强度最大的辐射参数.
推荐采用连续扫描，管 电压35kV，管电流25mA，扫描步长为0.02°（20），每步四秒.
6.1.3样品台旋转速度 应采用样品台旋转.
推荐采用样品台旋转速度为30r/min.
6.2选用的衍射线 滑石选用9.54°（20）衍射线：绿泥石选用12.40°（20）衍射线；菱镁石选用32.70°（20）衍射 线.
滑石、绿泥石、菱镁石标准衍射图谱见附录B.
6.3测量记录方法 信息服务平 用定时计数法.
7测量步骤 7.1制样 按第5章规定的方法，每一待测样品压制衍射试样三个.
7.2装机扫描 把衍射试样安装到X射线衍射仪样品台上，按第6章规定的方法，测量26=9.541°，12.397°， 32.692°三条衍射线.
7.3计算衍射强度 按以上条件测得的衍射线经传统衍射方法扣除背底，采用面积分法计算衍射强度.
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HS/T12-2006 7.4计算各组份含量 按第8章的方法，计算各组份含量.
7.5测量结果准确性的判别 如果样品三次测量结果与均值的偏差大于1.0%，则将本次测试值删去，重复制样，补作一次， 直到偏差小于或等于1.0%.
8分析结果的表述 8.1三相混合组份含量计算 各组份的含量按式（1）-式（3）计算： x= K、（1 x100% (1) TK K. x100% （2） 100% (3) 式中： x、x和x一-分别为三待测相的质量百分数； 1、1和1一分别为三待测相的衍射强度； K、K和K--常数，应按照附录A的方法求得.
参考值为Kn=1.45、Kαn=0.68、K要石= 1.00.
8.2两相混合组份含量计算 当样品中仅含有滑石、绿泥石、菱镁石中的两相时，各组份的含量按式（4）至式（5）计算： x= K ×100% （4) 1 K K x100% (5) 式中各符号的意义同式（1）~式（3）.
8.3数值修约 报告各组份的质量百分含量，按CB/T8170-1987的规定修约至0.1%.
9精密度 信息服务平 9.1重复性 重复测定三次，所得结果与平均值之差应不大于1.0% 9.2再现性 重复测定三次，所得结果与平均值之差应不大于2.0%.
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