ICS 77. 120.50 HB H 14 中华人民共和国航空行业标准 HB 7716.15-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第15部分：电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定钨、、钽、镍含量 Spectrometricanalysisoftitaniumalloys- Part15:Determinationof tungsten niobium tantalum nickelcontent -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2022-04-24发布 2022-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HB 7716. 15-2022 前言 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草.
HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列18个部分： 一一第1部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量： 一一第2部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量： 一一第3部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量； 一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量； 一一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量： 一一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量： 一第7部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量： 一一第8部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量； 一第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量； 一一第10部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量： 一第11部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量： 一一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量： 一一第13部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含 量： 一一第14部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量： 一一第15部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、锯、钮、镍含量： 一一第16部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量； 一一第17部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量； 一一第18部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量.
本部分为HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第15部分.
本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口.
本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中 国航发西安航空发动机有限公司.
本部分主要起草人：高颂、赵海烯、张艳、詹秀嫣、陈靖、房丽娜、梁、张喆昱、马静.
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HB 7716. 15-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第15部分：电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定钨、锯、钽、镍含量 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、锯、钮、镍含量的试剂、仪器、 取样和制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求.
本部分适用于钛合金中钨、锯、钮、镍含量的测定.
测定的质量分数范围见表1.
表1测定质量分数范围 元素 测定范围 % 钨 0.02~3.00 锯 0.10~7.00 钼 0.08~5.00 镍 0.05~6.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3方法原理 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选 定的条件下，测量试液中钨、锯、钮、镍元素分析线的发射光强度或强度比，其强度或强度比与钨、锯、 钮、镍元素含量成正比，从工作曲线上计算出钨、锯、钮、镍元素的质量分数.
4试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水[电导率（25℃）不大于 0.10mS/m]或相当纯度的水.
试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证 标准物质（标准溶液）.
4.1盐酸，p约1.19g/mL.
4.2硝酸，p约1.42g/mL.
4.3氢氟酸，p约1.14g/mL.
HB 7716. 15-2022 4.4盐酸，11.
4.5氢氧化钠溶液，200g/L（贮存于塑料瓶中）.
4.6钨标准溶液A，1.00mg/mL.
称取0.6305g三氧化钨（WOs，质量分数不小于99.98%，预先在800℃下灼烧0.5h并于干燥器中冷 却至室温），置于铂Ⅲ中，加入15mL氢氧化钠溶液（4.5），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.7钨标准溶液B，0.10mg/mL.
移取25.00mL钨标准溶液A（4.6），置于250mL塑料容量瓶中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.5），用 水稀释至刻度，混匀.
4.8钨标准溶液C，0.01mg/mL.
移取25.00mL钨标准溶液B（4.7），置于250mL塑料容量瓶中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.5），用 水稀释至刻度，混匀，现用现配.
4.9锯标准溶液A，1.00mg/mL.
称取0.1000g纯锯（质量分数不小于99.95%），置于铂m中，加入5mL氢氟酸（4.3），滴加0.5mL 硝酸（4.2），缓慢加热至溶解完全，冷却后移入100mL塑料容量瓶中，补加5mL氢氟酸（4.3），用水稀 释至刻度，混匀.
4.10锯标准溶液B，0.10mg/mL.
移取25.00mL锯标准溶液A（4.9），置于250mL塑料容量瓶中，加入5mL氢氟酸（4.3）、20mL盐酸 （4.1)，用水稀释至刻度，混匀.
4.11钮标准溶液A，1.00mg/mL.
称取0.1000g纯钮（质量分数不小于99.95%），置于30mL铂金蜗中，加入5mL氢氟酸（4.3），滴 加0.5mL硝酸（4.2），缓慢加热至溶解完全，冷却后移入100mL塑料容量瓶中，补加5mL氢氟酸（4.3）， 用水稀释至刻度，混匀.
4.12钮标准溶液B，0.10mg/mL.
移取25.00mL钮标准溶液A（4.11），置于250mL塑料容量瓶中，加入5mL氢氟酸（4.3），用水稀释 至刻度，混匀.
4.13钮标准溶液C，0.01mg/mL 移取25.00mL钼标准溶液B（4.12），置于250mL塑料容量瓶中，加入5mL氢氟酸（4.3），用水稀释 至刻度，混匀.
4.14镍标准溶液A，1.00mg/mL.
称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.98%），置于150mL烧杯中，加入3mL水、10mL硝酸（4.2）， 低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加40mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.
4.15镍标准溶液B，0.10mg/mL.
移取25.00mL镍标准溶液A（4.14），置于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（4.2），用水稀释至刻 度，混匀.
4.16镍标准溶液C，0.01mg/mL.
移取25.00mL镍标准溶液B（4.15），置于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（4.2），用水稀释至刻 度，混匀，现用现配.
4.17钛基体溶液，10.0mg/mL.
称取2.0g纯钛（质量分数不小于99.98%），置于聚四氟乙烯150mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.4）， 低温加热溶解，加入5mL氢氟酸（4.3）加热至溶解完全，冷却后移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀.
2
HB 7716. 15-2022 4.18亿内标溶液，0.2mg/mL.
称取0.2538g氧化钇（Y：Os，质量分数不小于99.95%），置于150mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.4）， 低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.
4.19α内标溶液，0.2mg/mL.
称取0.2333g氧化铵（NdO，质量分数不小于99.95%），置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.1）， 低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加50mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.
5仪器 5.1概述 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备氢氟酸进样系统，使用氩气（体积分数不小于99.99%）作 为工作气体，仪器经优化后应满足下列要求： a）稳定性：连续10次测量钨、锯、钮、镍元素工作曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度， 其相对标准偏差应小于1.5%： b）检出限：优于0.01μg/mL； c）工作曲线的线性：通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于0.9995.
5.2仪器测量条件 凡是符合试料测量要求的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，均可使用.
推荐的电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测量条件见表2.
表2推荐测量条件 项目 测量条件 入射功率，kw °1~6°0 冷却气流量，L/min 12~16 雾化器流量，L/min 8'0~9°0 分析线，nm 钨 207.9；锯269.7;钼、240.0:镍231.6 钇371.0或430.3 6取样和制样 除有特殊规定外，分析用试样的取样和制样应按HBZ207或相关标准执行.
服务平 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g 7.2测定 7.2.1试液的制备 将试料（7.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.3），置于电炉 上加热，待试料溶解完全后，加入1mL硝酸（4.2），冷却后移入100mL塑料容量瓶中，加入2.00mL钇
