ICS 77. 120.50 HB H 14 中华人民共和国航空行业标准 HB 7716.16-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第16部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定铂、钯含量 Spectrometric analysisoftitaniumalloys- Part16:Determinationofplatinum palladiumcontent -Inductively coupledplasma atomic emission spectrometricmethod 2022-04-24发布 2022-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HB 7716. 16-2022 前言 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草.
HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列18个部分： 一一第1部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量： 一一第2部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量： 一一第3部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量； 一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量； 一一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量： 一一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量： 一第7部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量： 一一第8部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量； 一第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量； 一一第10部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量： 一一第11部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量： 一一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量； 一一第13部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含 量： 一一第14部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量： 一一第15部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、锯、钮、镍含量： 一一第16部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量； 一一第17部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量； 一一第18部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量.
本部分为HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第16部分.
本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口.
本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中 国航发西安航空发动机有限公司.
本部分主要起草人：高颂、张艳、陈靖、赵海烯、张喆昱、马静、詹秀嫣、房丽娜、梁.
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HB 7716. 16-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第16部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定铂、钯含量 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铂、钯含量的试剂、仪器、取样和制 样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求.
本部分适用于钛合金中铂、钯含量的测定，测定的质量分数范围为：0.01%~0.50%.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3方法原理 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选 定的条件下，测量试液中铂、钯元素分析线的发射光强度或强度比，其强度或强度比与铂、钯元素含量 成正比，从工作曲线上计算出铂、钯元素的质量分数.
4试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水[电导率（25℃）不大于 0.10mS/m]或相当纯度的水.
试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证 信息服务平 标准物质（标准溶液）.
4.1盐酸，p约1.19g/mL.
4.2硝酸，p约1.42g/mL.
4.3氢氟酸，p约1.14g/mL.
4.4混合酸.
盐酸（4.1）、硝酸（4.2）按体积比3：1混合均匀，现用现配.
4.5盐酸，11.
4.6铂标准溶液A，0.10mg/mL.
称取0.1000g纯铂（质量分数不小于99.98%），置于150mL烧杯中，加入50mL混合酸（4.4），加 热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.7铂标准溶液B，0.01mg/mL.
移取25.00mL铂标准溶液A（4.6），置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度， 1
HB 7716. 16-2022 混匀，现用现配.
4.8钯标准溶液A，0.10mg/mL.
称取0.1000g纯钯（质量分数不小于99.98%），置于150mL烧杯中，加入50mL混合酸（4.4），加 热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.9钯标准溶液B，0.01mg/mL.
移取25.00mL钯标准溶液A（4.8），置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度， 混匀，现用现配.
4.10钛基体溶液，10.0mg/mL.
称取2.000g纯钛（质量分数不小于99.98%），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（4.1）， 5mL氢氟酸（4.3），加热至溶解完全，冷却后移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.11钇内标溶液，0.2mg/mL.
称取0.2538g氧化钇（Y：O，质量分数不小于99.95%），置于150mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.5）， 低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.
4.12钕内标溶液，0.2mg/mL.
称取0.2333g氧化铵（Nd:O，质量分数不小于99.95%)，置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.1）， 低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.
5仪器 5.1概述 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备氢氟酸进样系统，使用氩气（体积分数不小于99.99%）作 为工作气体，经优化后应满足下列要求： a)稳定性：连续10次测量铂、钯元素工作曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度，其相对标 准偏差应小于1.5%； b）检出限：0.01μg/mL； c）工作曲线的线性：通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于0.9995.
5.2仪器测量条件 凡是符合试料测量要求的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，均可使用.
推荐的电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测量条件见表1.
表1推荐测量条件 项目 测量条件 入射功率，kW 0.9~1.3 冷却气流量，L/min 12~16 雾化器流量，Lmin 0.6~0.8 分析线，nm 铂265.9;钯 340.4 钇 371.0 或钦 430 3 6取样和制样 除有特殊规定外，分析用试样的取样和制样应按HB/Z207或相关标准执行.
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HB 7716. 16-2022 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g.
7.2测定 7.2.1试液的制备 将试料（7.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.3），置于电炉 上加热，待试料溶解完全后，加入1mL硝酸（4.2），冷却后移入100mL塑料容量瓶中，加入2.00mL钇 内标溶液（4.11）或内标溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀.
在不影响测量准确度的情况下，可不加 钇内标溶液（4.11)或钕内标溶液（4.12).
7.2.2工作曲线系列溶液的制备 7.2.2.1按7.2.1制备数份试剂空白溶液，分别移入数个相应100mL塑料容量瓶中，加入钛基体溶液 （4.10），其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，根据试样中待测元素的 含量范围，在塑料容量瓶中加入不同含量的铂标准溶液（4.6或4.7）、钯标准溶液（4.8或4.9），加入2.00mL 钇内标溶液（4.11)或钕内标溶液（4.12)，用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液.
以不加待测 元素的溶液作为工作曲线系列溶液中的“零”浓度溶液.
工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于 3个，设置的各工作曲线点要求梯度适宜.
在不影响测量准确度的情况下，可不加钇内标溶液（4.11）或 钦内标溶液（4.12).
7.2.2.2也可选择一个（称取数份）或数个与试样基体基本一致、各分析元素质量分数相近或比试样稍 低的有证标准物质，称取与试样相同的试料量，按7.2.1随同试料进行处理，在塑料容量瓶中补充加入 适量的铂标准溶液（4.6或4.7）、钯标准溶液（4.8或4.9），加入2.00mL钇内标溶液（4.11)或铵内标溶液 （4.12)，混匀，作为工作曲线系列溶液.
按7.2.1同步制备一份试剂空白溶液，移入100mL塑料容量瓶 中，加入钛基体溶液（4.10），其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，加 入2.00mL钇内标溶液（4.11）或内标溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液中 的“零”浓度溶液.
工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于3个，设置的各工作曲线点要求梯度适 宜.
在不影响测量准确度的情况下，可不加钇内标溶液（4.11)或钕内标溶液（4.12）.
7.2.3测量 7.2.3.1按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，在选定的工作条件下，按要求分别从低浓度到 高浓度测量工作曲线系列溶液（7.2.2）中铂、钯元素的强度或强度比，以铂、钯元素质量分数或质量浓度 为横坐标，铂、钯元素强度或强度比为纵坐标，绘制工作面线.
当工作曲线的线性满足5.1的要求时， 即可进行试液（7.2.1）中铂、钯元素的测量，从工作曲线上计算出铂、钯元素的质量分数.
7.2.3.2在测定过程中和测定结束后，应测定工作曲线系列落液中的中间梯度点的溶液（7.2.2.1）或相 应的有证标准物质溶液（7.2.2.2），当测量结果超出标准物质允许差范围或表2所列允许差的一半时，重 复7.2.3.1与7.2.3.2操作步骤.
8分析结果 若在7.2.3中，工作曲线系列溶液浓度以质量分数输入，则仪器计算并输出的分析结果即为铂、钯 元素的质量分数，数值以%表示.
