ICS 77. 120.50 HB H 14 中华人民共和国航空行业标准 HB 7716.18-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第18部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定锂、铅含量 Spectrometricanalysisoftitaniumalloys- Part18:Determinationoflithium lead content Inductivelycoupledplasmaatomic emissionspectrometricmethod 2022-04-24发布 2022-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HB 7716. 18-2022 前言 本部分按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草.
HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列18个部分： 一一第1部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量： 一一第2部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量： 一一第3部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量； 一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量； 一一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量： 一一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量： 一第7部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量： 一一第8部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量； 一第9部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量； 一一第10部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量； 一一第11部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量： 一一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量； 一一第13部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含 量： 一一第14部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量； 一一第15部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、锯、钮、镍含量： 一一第16部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量； 一一第17部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量； 一一第18部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量.
本部分为HB7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第18部分.
本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口.
本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中 国航发西安航空发动机有限公司.
本部分主要起草人：庞晓辉、高颂、张艳、郑松波、张涛、张喆昱、马静、詹秀嫣、王芳、 信息服务平台 王海磊.
HB 7716. 18-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第18部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定锂、铅含量 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锂、铅含量的试剂、仪器、取样和制 样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求.
本部分适用于钛合金中锂、铅含量的测定.
测定的质量分数范围为0.001%~0.20%.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3方法原理 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选 定的条件下，测量试液中锂、铅元素分析线的发射光强度，其强度与锂、铅元素含量成正比，从工作曲 线上查出锂、铅元素的质量分数.
4试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为优级纯及以上的试剂和去离子水[电导率（25℃）不大于 0.10mS/m]或相当纯度的水.
试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证 信息服务 标准物质（标准溶液）.
4.1盐酸，p约1.19g/mL.
4.2硝酸，p约1.42g/mL.
4.3氢氟酸，p约1.14g/mL.
4.4硝酸，11.
4.5硝酸，19.
4.6锂标准溶液A，0.10mg/mL.
称取0.2661g碳酸锂（LiCO，质量分数不小于99.98%，在105℃~110℃烘2h并于干燥器中冷却 至室温），置于100mL烧杯中，加入30mL硝酸（4.5)，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中， 补加50mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.
4.7锂标准溶液B，0.01mg/mL.
移取25.00mL锂标准溶液A（4.6），置于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度， 1
HB 7716. 18-2022 混匀，现用现配.
4.8锂标准溶液C，0.001mg/mL.
移取25.00mL锂标准溶液B（4.7），置于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻 度，混匀，现用现配.
4.9铅标准溶液A，0.10mg/mL.
称取0.1000g纯铅（质量分数不小于99.95%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.4），加热 至溶解完全，加热除去NO，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.10铅标准溶液B，0.01mg/mL.
移取25.00mL铅标准溶液A（4.9），置于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（4.2），用水稀释至刻 度，混匀，现用现配.
4.11铅标准溶液C，0.001mg/mL.
移取25.00mL铅标准溶液B（4.10），置于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（4.2），用水稀释至刻 度，混匀，现用现配.
4.12钛基体溶液，10.0mg/mL.
称取2.0g纯钛（质量分数不小于99.98%），置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1），低温加热， 加入5mL氢氟酸（4.3），加热至溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5仪器 5.1概述 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备氢氟酸进样系统，使用氯气（体积分数不小于99.99%）作 为工作气体，仪器经优化后应满足下列要求： a）稳定性：连续10次测量锂、铅元素工作曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度，其相对标 准偏差应小于1.5%； b）检出限：优于0.01μg/mL； c）工作曲线的线性：通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于0.995.
5.2仪器测量条件 凡是符合试料测量要求的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，均可使用.
推荐的电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测量条件见表1.
表1推荐测量条件 项目 测量条件 入射功率，kW 0.9~1.3 冷却气流量，L/min 12~16 雾化器流量，L/min 0.6~0.8 分析线，nm 锂670.7;铅 220.3 6取样和制样 除有特殊规定外，分析用试样的取样和制样应按HB/Z207或相关标准执行.
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HB 7716. 18-2022 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g.
7.2测定 7.2.1试液的制备 将试料（7.1）置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.3），置于电炉上加热，待 试料溶解完全后，加入1mL硝酸（4.2），冷却后移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.2.2工作曲线系列溶液的制备 7.2.2.1按7.2.1制备数份试剂空白溶液，分别移入数个相应50mL塑料容量瓶中，加入钛基体溶液 (4.12)，其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，根据试样中锂、铅元素 的含量范围，在塑料容量瓶中加入不同含量的锂标准溶液（4.6、4.7或4.8)、铅标准溶液（4.9、4.10或 4.11），用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液.
以不加待测元素的溶液作为工作曲线系列溶 液中的“零”浓度溶液.
工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于3个，设置的各工作曲线点要求梯 度适宜.
7.2.2.2也可选择一个（称取数份）或数个与试样基体基本一致、各分析元素质量分数相近或比试样稍 低的有证标准物质，称取与试样相同的试料量，按7.2.1随同试料进行处理，在塑料容量瓶中补充加入 适量的锂标准溶液（4.6、4.7或4.8）、铅标准溶液（4.9、4.10或4.11），用水稀释至刻度，混匀，作为工 作曲线系列溶液.
按7.2.1同步制备一份试剂空白溶液，移入50mL塑料容量瓶中，加入钛基体溶液 （4.12），其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，用水稀释至刻度，混匀， 作为工作曲线系列溶液中的“零”浓度溶液.
工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于3个，设置的 各工作曲线点要求梯度适宜.
7.2.3测量 7.2.3.1按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，在选定的工作条件下，按要求分别从低浓度到 高浓度测量工作曲线系列溶流（72.2）中锂、铅元素的强度，以锂、铅元素质量分数或质量浓度为横坐标， 锂、铅元素强度为纵坐标，绘制工作曲线.
当工作曲线的线性满足5.1的要求时，即可进行试液（7.2.1） 中锂、铅元素的测量，从工作曲线上计算出锂、铅元素的质量分数.
7.2.3.2在测定过程中和测定结束后，应润定工作曲线系列溶液中的中间梯度点的溶液（7.2.2.1）或相 应的有证标准物质溶液（7.2.2.2)，当测量结果超出标准物质允许差范围或表2所列允许差的一半时，重 复7.2.3.1与7.2.3.2操作步骤.
8分析结果 若在7.2.3中，工作曲线系列溶液浓度以质量分数输入，则仪器计算并输出的分析结果即为锂、铅 元素的质量分数，以%表示.
9允许差 实验室平行分析结果的极差应不大于表2所列的允许差.
