ICS 71. 040.99 HB N 53 中华人民共和国航空行业标准 HB 8422-2014 合金中微量元素电子探针定量分析方法 QuantitativedetectionmethodofEPMAfortraceelementsinalloys 2014-05-19发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HB 8422-2014 前言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国航空综合技术研究所归口.
本标准起草单位：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、西安航空发动机（集团）有限公司、 江西洪都航空工业集团有限责任公司.
本标准主要起草人：范映伟、赵文侠、郑真、孙智君、欧阳小琴、陶春虎.
HB 8422-2014 合金中微量元素电子探针定量分析方法 1范围 本标准规定了合金中微量元素电子探针定量分析的试剂和材料、试验装置和仪器、样品制备、测量 前的准备、测量程序、结果计算及处理等.
本标准适用于合金中微区和合金相的微量元素的定量测定，也适用于合金中微量元素（原子序数 4~92)的定量测定，测定的质量分数范围为：0.01%~1%.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版 本适用于本文件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T15616金属及合金的电子探针定量分析方法 GB/T17365金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法 3原理 用一定能量的聚焦电子束轰击样品，轰击区中的元素被激发出不同波长和能量的特征X射线，在 满足布拉格衍射儿何条件的前提下，元素的特征X射线经波谱仪中的分光晶体进行分光衍射.
在相同 条件下分别测量待测样品中元素和分析标样中对应元素的特征X射线的衍射强度，并进行束流修正和 扣除背底后得出两者的强度比，再进行基体吸收效应修正、原子序数修正和荧光效应修正等基体效应修 正后，根据分析标样中对应元素的标准含量得出各元素的含量.
标准信息服务平台 4试剂和材料 4.1无水乙醇，分析纯.
4.2镶嵌材料，应满足GB/T17365中的要求.
4.3研磨材料，应满足GB/T17365中的要求.
4.4校准标样，应满足GB/T4930中的要求.
4.5分析标样，与待测样品成分和结构相同或相近.
5试验装置和仪器 5.1电子探针显微分析仪 仪器的工作状态应稳定可靠，满足GB/T15074中对仪器检测的要求.
5.2样品的制备装置
HB 8422-2014 样品的制备装置包括切割、镶嵌、研磨和抛光等装置，样品制备装置应满足金相制备要求.
5.3光学金相显微镜 光学金相显微镜在100～500倍下应能清晰成像.
5.4超声波清洗器 超声波清洗器应满足对分析样品进行有效超声清洗的要求.
6样品制备 6.1样品的切割 根据分析仪器所配备的样品座对样品尺寸的要求，采用样品切割设备对样品进行切割，切割过程中 应对样品进行充分冷却，切割后的分析面应保证齐平，分析面应与放置面保持平行.
6.2样品的镶嵌 当样品不能直接进行金相磨制或需对样品边部进行分析时，利用合适的镶嵌材料在金相样品镶嵌装 置中对样品进行镶嵌，镶嵌后应保证样品与样品座之间的整体导电性良好.
6.3样品的磨抛和清洗 6.3.1采用金相样品磨抛设备对样品分析面进行金相磨制与抛光，去掉热影响区，推荐磨抛表面的厚 度为0.2mm~0.3mm，抛光后的分析面应与放置面保持水平.
6.3.2用无水乙醇在超声波清洗器中进行彻底清洗后充分干燥，然后在光学金相显微镜的100～500 倍下对分析样品进行检查，分析区域内无明显划痕和外来污染物的附着.
6.4样品的腐蚀 抛光后的样品一般不进行腐蚀，若需显示其组织，应进行轻微腐蚀.
6.5样品的导电处理 若样品的导电性不好时，在磨抛和清洗干燥后，应喷镀合适的导电层：喷镀层厚度一般控制在 5nm～10nm，喷镀材料一般选用碳同时，可使用导电胶带等导电介质将样品分析面和样品座直接 进行连通，保证样品分析面良好的导电性.
维信 7测量前的准备 息 7.1测量仪器的检查 7.1.1电子探针显微分析仪在正式开始测量前，按GB/T15074的要求进行电子枪的预热、电子束的 对中及X射线计数系统等的检验和检查，使其达到稳定状态.
对仪器各个单元进行检查，保证各个单 元连接正常、功能控制正常、气路和油路等工作正常等.
7.1.2借助脉高分析器（PHA）或单通道分析器（SCA），根据电子探针显微分析仪的要求，使其强度达 到最佳.
利用合适的校准标样检验测量微量元素的分光品体，使分光品体处于测量X射线强度的最佳 状态，推荐使用表1所列标样元素作为检验元素定量分析用分光品体的校准标样.
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HB 8422-2014 表1检验分光晶体所采用的校准标样及元素 分光品体类型 LiF PET TAP LDE1 LDE2 校准标样（元素） 纯钻（Co） 纯钼(Mo) 纯铝(AI) 金刚石（C) BN (N) 7.2测量条件的选择 7.2.1特征X射线线系 推荐采用以下线系： a）待测元素原子序数小于32时，采用Ka线系： b）待测元素原子序数在32（含）与72（含）之间时，采用La线系： c）待测元素原子序数大于72时，采用Ma线系.
7.2.2加速电压 加速电压应选择样品中被测元素临界激发电压2～3倍的数值，若样品中各被测元素的临界激发电 压差别较大时，应选择平均值.
通常情况下，原子序数小于11的元素采用5kV~15kV，其他合金元素采用15kV~25kV.
7.2.3电子探针束流 当分析微量元素时，电子探针束流采用10nA~30nA；当分析其他元素时，电子探针束流采用 100 nA~300 nA. 7.2.4电子束斑尺寸 束斑尺寸应小于分析区域的尺寸，通常情况下采用聚焦束斑进行测量：当需要测量较大区域的平均 成分时，可根据分析区域的尺寸适当增大束斑尺寸，采用散焦束斑.
7.2.5元素特征×射线峰位和本底位置 7.2.5.1各待测元素特征X射线峰的位置应根据其理论峰位值分别进行搜寻，以搜寻所得到的实际峰 位值为准进行测量，搜寻峰位时应尽可能选取微量合金元素的富集区.
7.2.5.2本底强度测量的位置一般应在实际峰位两侧附近对称的位置处，并应避开待测样品中包含的 其他元素的特征X射线峰.
7.2.6测量时间 测量微量元素的特征X射线峰强度的时间一般为10s~30s，并保证计数率（cps）大于3000：本底 测量的时间一般为5s~10s.
7.2.7分析标样 7.2.7.1选择分析标样时，应选用有证标样或经过严格验证的研究级标样，应优先选用结构、成分与 待测样品中被测微区内相近的物质；若无结构和成分相近的标样，应选用含待测元素不低于5%的标样.
7.2.7.2分析标样应放在干燥箱中保存，以免发生氧化和污染.
若分析标样长时间的放置或使用，应 在使用前对样品表面进行抛光和清洗.
7.2.8物镜光阑 在电子探针显微分析仪配置参数和选区观察所需分辨率允许的条件下，应选用较大尺寸的物镜光 阑.
