ICS 65.020.01 CCS B 00/09 中华人民共和国国家标准 GB/T44969-2024 农产品水溶性提取物中金属离子 消除方法离子交换法 Metal ions removal in water soluble extracts of agricultural products Ion exchangemethod 2024-11-28发布 2025-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T 44969-2024 目 次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂和材料 5.1溶液配制 5.2材料 6仪器和设备 7操作步骤 7.1溶解与过滤 7.2离子交换树脂预处理 7.3离子消除 7.4离子交换树脂再生
GB/T 44969-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草.
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本文件由中国标准化研究院提出并归口.
本文件起草单位：中国标准化研究院、中国科学院过程工程研究所、深圳市分析测试协会、中国科 学院兰州化学物理研究所、深圳市易瑞生物技术股份有限公司、浙江天草生物科技股份有限公司、广东 一方制药有限公司、浙江大学、北京林业大学、南京理工大学、南京大学、二连海关技术中心、北京市 科学技术研究院分析测试研究所、江苏省质量和标准化研究院、南京中科药业有限公司、汉中天然谷生 物科技股份有限公司.
本文件主要起草人：席兴军、兰韬、詹松坤、王晶、欧阳静、张贵锋、裴栋、程勇、孙冬梅、 闻卫东、于聪晚、孟玲玲、丁慧、李国卫、冯鹏、周亚杰、雷建都、王风贸、刘福强、王尉、王炳志、 王平.
GB/T 44969-2024 农产品水溶性提取物中金属离子 消除方法离子交换法 1范围 本文件描述了农产品水溶性植物提取物中金属离子消除的离子交换法.
本文件适用于含多糖、多酚类等农产品水溶性植物提取物中铅（Pb²）、辐（Cd²）、汞（Hg）、砷 （AsO）等主要金属离子及有害元素游离阳离子的消除，不适用于带有基（一COOH）及氯离子（C1） 等阴离子的提取物样品，规模化处理参考使用.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用 于本文件， GB5009.11食品安全国家标准食品中总神及无机砷的测定 GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定 GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定 GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB5009.268食品安全国家标准食品中多元素的测定 GB/T5475离子交换树脂取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13659001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T16579D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 农产品水溶性植物提取物样品溶于水，混匀、过滤后，将滤液经强酸性阳离子交换树脂柱进行交 换，树脂中的H与滤液中的铅（Pb²）、镉（Cd²）、汞（Hg²）、砷（AsO）4种有害元素进行 交换，最后采用水淋洗，完成金属离子的消除过程.
5试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682中二级水.
5.1溶液配制 5.1.1盐酸溶液（1mol/L）：取适量水于1000mL的容量瓶中.
准确量取86mL.盐酸于容量瓶中，用 ↓
GB/T 44969-2024 水定容，摇匀待用.
5.1.2氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g的氢氧化钠于500mL.烧杯中，小心地加人少量水溶解，放 至室温后，转移至1000mL的容量瓶中，并用水润洗烧杯3次~5次，将润洗液转移至1000ml.的容量 瓶中，最后用水定容，摇匀待用.
5.1.3硝酸溶液（595）：量取50mL硝酸，缓慢搅拌加入950mL.的水中.混匀备用.
5.1.4氯化钠溶液（50g/L）：准确称取50g的氯化钠于1000mL.烧杯中，加人一定量水溶解，转移 至1000mL的容量瓶中，并用水润洗烧杯3次~5次，将润洗液转移至1000mL的容量瓶中，最后用水 定容，摇匀待用.
5.2材料 5.2.1宜采用强酸性阳离子交换树脂，应根据树脂类型满足GB/T13659或GB/T16579的要求.
5.2.2滤膜：0.22um水系滤膜.
6仪器和设备 6.1交换柱：玻聘或有机玻璃，内径18mm~35mm，离子交换树脂装填高度不低于100mm，玻璃交换 柱带1号或2号微孔砂芯，有机玻璃交换柱带夹有滤网的滤板.
6.2电子天平：感量0.01g、0.001g 6.3电子恒温不锈钢水浴锅.
6.4超声波清洗器.
6.5酸度计.
6.6漏斗.
6.7烧杯.
6.8脱脂棉.
7操作步骤 7.1溶解与过滤 准确称取5g农产品水溶性植物提取物样品（准确至0.01g）于200mL烧杯中，加人100mL水， 充分搅拌溶解后，制成5%（质量分数）样品溶液.
将所得溶液以滤膜过滤，得到过滤液，过滤液承接 于200mL烧杯中.
7.2离子交换树脂预处理 7.2.1取样 按GB/T5475规定的方法进行，具体操作为将离子交换树脂试样按四分法进行缩分，直至获得所需 要的样品量为止.
7.2.2预处理 具体操作步骤如下.
a）树脂清洗：将准备使用的新树脂，先以70C~80C的热水每隔约15min换水一次，清洗时要不断 搅动，换水4次～5次后，间隔约30mim换水1次，再换水3次，清洗至水无色，泡沫较少为止，或 用氯化钠溶液浸泡树脂24h，然后用清水冲洗直至洗水无色为止.
b）树脂装柱：量取适量体积清洗后的树脂，以清水浸泡，搅拌均匀后，经漏斗置于交换柱中 2
